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食品供應(yīng)中的痕量農(nóng)藥和環(huán)境污染物仍然是關(guān)注的問(wèn)題，這使研究人員對(duì)更快速、更可靠分析方法的需求不斷增加。挑戰(zhàn)在于找出能夠篩查復(fù)雜食品基質(zhì)中的數(shù)百種農(nóng)藥、多環(huán)芳烴?(PAH)?及其他目標(biāo)物的技術(shù)。通常，分析方法針對(duì)的是食品中常見(jiàn)的特定化合物列表。這些方法可能很有效，但可能會(huì)忽略非特異性靶向的殘留物。

 

本方法旨在使用多步法找出盡可能多的目標(biāo)化合物。利用?GC/MSD?系統(tǒng)在保留時(shí)間鎖定? (RTL)?至包含?1000?多種化合物的農(nóng)藥和環(huán)境污染物譜庫(kù)的情況下獲得樣品的質(zhì)譜掃描數(shù)據(jù)。然后在 Agilent MassHunter?定量分析?10?未知物分析軟件中對(duì)掃描數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，該軟件可提供簡(jiǎn)化的自動(dòng)化解卷積和譜庫(kù)搜索功能。先前用于處理掃描數(shù)據(jù)以進(jìn)行譜庫(kù)掃描的方法，依賴于對(duì)經(jīng)過(guò)基線扣除的峰的峰頂點(diǎn)譜圖與參比譜圖進(jìn)行比較。當(dāng)色譜峰不存在色譜干擾時(shí)，該方法非常有效。但是，食品樣品中通常包含大量基質(zhì)化合物，這些化合物會(huì)干擾分析過(guò)程，從而使分析物鑒定具有挑戰(zhàn)性。

 

質(zhì)譜解卷積是一種長(zhǎng)期使用的從分析物質(zhì)譜圖中去除共洗脫化合物離子的軟件方法。在解卷積中，在掃描范圍內(nèi)的所有質(zhì)量處提取離子色譜圖。將具有相同峰形和保留時(shí)間?(RT)?的色譜峰的離子分為各種組分。使用與色譜積分儀類似的過(guò)程，將多個(gè)重疊峰中存在的離子響應(yīng)分配至每個(gè)峰。然后根據(jù)組分創(chuàng)建質(zhì)譜圖。解卷積過(guò)程大大減少或消除了分析物質(zhì)譜圖中的干擾離子。

 

MassHunter?定量分析?10?未知物分析軟件具有一組功能強(qiáng)大的工具，可以對(duì)掃描文件中的質(zhì)譜圖進(jìn)行解卷積，并在譜庫(kù)中搜索組分。然后，將譜庫(kù)匹配得分較高的峰作為可能的匹配結(jié)果進(jìn)行檢查。如果譜庫(kù)中包含?RT?或保留指數(shù)?(RI)?信息，則這些信息可用于篩選搜索結(jié)果，并進(jìn)一步證明化合物的存在。一般而言，譜庫(kù)匹配得分? (LMS)?越高，RT?匹配度越接近，化合物存在的可能性就越高。利用包含在?RTL?條件下采集的?RT?或 RI 質(zhì)譜庫(kù)以及鎖定至相同時(shí)間范圍的掃描數(shù)據(jù)，能夠有效地完成這一篩查。借助?RTL，RT? 與譜庫(kù)內(nèi)的?RT?的差異通常在?0.1?分鐘以內(nèi)甚至更小。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)將包含?1000?多種化合物的質(zhì)譜庫(kù)（其?RT?鎖定至安捷倫農(nóng)藥與環(huán)境污染物?MRM?數(shù)據(jù)庫(kù)[1] 和 Agilent MassHunter?農(nóng)藥個(gè)人化合物數(shù)據(jù)庫(kù)與譜庫(kù)? (PCDL)）與?GC/Q-TOF?工作流程相結(jié)合[2]。MassHunter?未知物分析軟件可在幾分鐘內(nèi)自動(dòng)處理完整的掃描文件，并生成?LMS?和?RT?匹配數(shù)據(jù)的報(bào)告，然后檢查該報(bào)告以確定存在的化合物。

 

通過(guò)在?NIST?譜庫(kù)中搜索解卷積的組分，可完成進(jìn)一步篩查。NIST?17?譜庫(kù)包含在本研究中用于許多條目的半標(biāo)準(zhǔn)非極性色譜柱上通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定的 RI。利用?RTL?農(nóng)藥方法運(yùn)行烷烴 RI 校準(zhǔn)混標(biāo)，并用其創(chuàng)建 RI 校準(zhǔn)文件。然后，MassHunter?未知物分析軟件在?NIST?17?中搜索解卷積的質(zhì)譜圖，并列出匹配結(jié)果的?LMS?和 RI 值以及?NIST?RI?值（如有）。此工具非常強(qiáng)大，但是由于它搜索所有基質(zhì)組分，因此可能導(dǎo)致需要檢查的匹配結(jié)果列表很長(zhǎng)。一旦根據(jù)樣品篩查確定了化合物列表，即可創(chuàng)建一種單獨(dú)的方法，用于定量分析目標(biāo)化合物以及待監(jiān)測(cè)的任何其他化合物。

 

為證明該方法的實(shí)用性，從美國(guó)加利福尼亞州庫(kù)比蒂諾周圍的多家雜貨店和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)購(gòu)得?16?個(gè)草莓樣品，并利用該方法進(jìn)行分析。草莓通常需要使用農(nóng)藥才可成功長(zhǎng)成合格產(chǎn)品。利用?QuEChERS?方法萃取草莓樣品，以乙腈作為溶劑得到提取物?？紤]到許多農(nóng)藥具有活性，因此應(yīng)當(dāng)優(yōu)化進(jìn)樣口和進(jìn)樣技術(shù)的選擇。在本例中，發(fā)現(xiàn)脈沖熱不分流進(jìn)樣可提供良好的分析結(jié)果。對(duì)于所用的色譜柱，不適合使用乙腈作為溶劑通過(guò)脈沖熱不分流進(jìn)樣至?GC? 中。經(jīng)常出現(xiàn)峰形較差的問(wèn)題。該方法使用低壓降?(LPD)?進(jìn)樣口襯管并更改柱溫箱的初始溫度和保持時(shí)間，可解決這些問(wèn)題。

 

Agilent 8860氣相色譜?與?Agilent 5977B?GC/MSD? 系統(tǒng)提供了一種經(jīng)濟(jì)有效的鑒定草莓中農(nóng)藥的方法。脈沖不分流進(jìn)樣可在所需的水平上實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)臉悠范栊赞D(zhuǎn)移。通過(guò)首先使用提供自動(dòng)化解卷積和譜庫(kù)搜索功能的 Agilent MassHunter?未知物分析軟件在掃描模式下篩查樣品提取物，可以檢出農(nóng)藥或其他目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)。