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摘要：由于可以在短時間內(nèi)實現(xiàn)快速高效的分離，小內(nèi)徑 (id) 色譜柱在氣相色譜 (GC) 中的應(yīng)用日益流行。Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)的流路內(nèi)具有內(nèi)置的保留間隙柱（芯片式保護(hù)柱或跳線芯片）和用戶自定義的熱區(qū)，在該系統(tǒng)中使用這些色譜柱對于用戶是一項特殊挑戰(zhàn)。正確使用這些功能可實現(xiàn)與 Agilent 7890 氣相色譜系統(tǒng)類似的高分離度快速分離。本應(yīng)用簡報展示了小內(nèi)徑色譜柱在 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)中的應(yīng)用。

 

前言：小內(nèi)徑色譜柱通常應(yīng)用于氣相色譜系統(tǒng)，以在短時間內(nèi)高效分離分析物。內(nèi)徑為 0.1 mm 的色譜柱通常具有較高的柱效，其每米理論塔板數(shù)高達(dá) 10000，能夠?qū)崿F(xiàn)高分離度快速分離。不同于傳統(tǒng)的 7890 系統(tǒng)，Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)具有內(nèi)置的保留間隙柱（芯片式保護(hù)柱或跳線芯片），分析物在到達(dá)分析柱的柱頭之前必須經(jīng)過該保留間隙柱。在 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)中使用小內(nèi)徑色譜柱之前，必須考慮到這一點。 Intuvo 9000 中增加芯片式保護(hù)柱還引入了由用戶控制的熱區(qū)。此加熱區(qū)可設(shè)置用于跟蹤色譜柱加熱器、運行用戶自定義的升溫程序，也可以用作恒溫區(qū)。分析物在芯片式保護(hù)柱中停留的時間取決于所選擇的模式。在樣品引入分析柱之前將小內(nèi)徑色譜柱與芯片式保護(hù)柱結(jié)合使用，無論在爐溫跟蹤模式還是在恒溫模式下，都有可能影響柱效和分析物峰形。本文總結(jié)了小內(nèi)徑色譜柱與芯片式保護(hù)柱和跳線芯片在使用爐溫跟蹤和恒溫模式的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)中的應(yīng)用。

 

實驗部分：對 7890 和 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行評估，比較使用小內(nèi)徑色譜柱所得到的柱效和峰形。兩種系統(tǒng)采用相同的方法條件和配置。將分流/不分流進(jìn)樣口設(shè)置為 300 °C，采用分流/不分流單細(xì)徑錐襯管（部件號 5183-4647）。使用己烷配制濃度為 1000 ppm 的 C10、C12、C14 和 C16 烷烴混合物樣品，進(jìn)樣量為 1 µL。在恒流模式下使用氦氣作為載氣。將 FID 設(shè)置為 300 °C，空氣、氫氣和氮氣（尾吹氣）流速分別為 400、30 和 25 mL/min。采用 Agilent OpenLab ChemStation 版（版本 C.01.07）軟件進(jìn)行儀器控制。

 

利用四種不同的色譜柱內(nèi)徑，比較它們在兩種氣相色譜系統(tǒng)上的柱效。每根色譜柱首先在 7890 系統(tǒng)中運行，然后在 Intuvo 盤式結(jié)構(gòu)的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)上進(jìn)行測試。改變色譜柱流速，使每種待測色譜柱的柱效達(dá)到大。如果使用更高的色譜柱流速，需要根據(jù)色譜柱類型和所用的流速調(diào)整分流比（由 2500:1 調(diào)整為 1000:1）。表 1 顯示了四種不同類型的色譜柱及其各自的分流比和色譜柱流速。利用恒溫柱溫箱方法獲取所測色譜柱的柱效數(shù)據(jù)（柱溫箱在 140 °C 下保持 9 分鐘）。還考察了以下升溫程序（柱溫箱升溫程序：初始溫度 40 °C，保持 0.5 分鐘；以 25 °C/min 的速率升至 190 °C，保持 1 分鐘），以展示典型的 GC 方法。在 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)中，以恒溫模式 (300 °C) 和爐溫跟蹤模式對芯片式保護(hù)柱（部件號 G4587-60565）和跳線芯片（部件號 G4587-60675）進(jìn)行了評估。

 

結(jié)論：Agilent Intuvo 9000氣相色譜中采用內(nèi)置保留間隙柱所帶來的優(yōu)勢遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過在氣相色譜系統(tǒng)中使用小內(nèi)徑色譜柱時所面臨的潛在挑戰(zhàn)，這些挑戰(zhàn)還可以通過選擇正確的芯片式流路和方法參數(shù)輕松克服。使用內(nèi)徑大于 0.2 mm 的色譜柱時，分析物譜帶展寬不構(gòu)成問題。如果需要使用內(nèi)徑小于 0.2 mm 的色譜柱，可大程度減小柱外譜帶展寬的影響。與芯片式保護(hù)柱相比，使用跳線芯片產(chǎn)生的柱外體積更小，因此分析物譜帶展寬更少。如果方法需要使用恒溫柱溫箱條件，則應(yīng)使用跳線芯片。這有助于減少分析物譜帶展寬的數(shù)量。如果需要使用芯片式保護(hù)柱（由于分析物基質(zhì)較臟），則應(yīng)考慮使用柱溫箱升溫程序或增加色譜柱內(nèi)徑，以大程度降低小內(nèi)徑色譜柱可能引起的分析物譜帶展寬的影響。