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摘要：目前，受美國許多州監(jiān)管大麻中的農(nóng)藥只需通過 LC/MS/MS 進行分析。需要注意的例外有加利福尼亞州、佛羅里達州和內(nèi)華達州，這幾個州監(jiān)管大麻中的農(nóng)藥還需要借助 GC/MS/MS 進行分析。預(yù)計需要采用 GC/MS 的州數(shù)量會隨化合物數(shù)量增加和檢測限降低而增多。使用安捷倫標準化大麻樣品前處理過程與安捷倫的 8890 氣相色譜系統(tǒng)和 7010B 三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用系統(tǒng)相結(jié)合，能夠?qū)Υ舐橹械牡蜐舛绒r(nóng)藥進行定量分析。 Agilent MassHunter 農(nóng)藥與環(huán)境污染物 MRM 數(shù)據(jù)庫包含有關(guān)加利福尼亞州目標列表中的農(nóng)藥信息，保留時間鎖定功能可實現(xiàn)簡單而快速的系統(tǒng)設(shè)置。同時，使用柱中反吹可以延長色譜柱壽命并降低離子源清潔頻率。使用這種方法，加利福尼亞州大麻控制局監(jiān)管的 43 種適用于 GC 分析的農(nóng)藥符合規(guī)定的定量限 (LOQ)，其中 36 種農(nóng)藥的樣品瓶中 LOQ ≤ 0.08 ppb（假設(shè)農(nóng)藥回收率為 100%，則干燥大麻植物材料中 LOQ ≤ 10 ppb），所有 43 種農(nóng)藥的樣品瓶中 LOQ ≤ 0.8 ppb （干燥大麻植物材料中 LOQ ≤ 100 ppb）。

 

前言：到 2018 年底，消遣用大麻已在美國 9 個州和華盛頓特區(qū)以及加拿大所有省份合法化。大麻合法化運動推動了對農(nóng)藥殘留檢測中大麻分析檢測方法的需求。許可零售商必須對大麻產(chǎn)品進行分析，以進行合規(guī)性檢測。美國各州的大麻法規(guī)各不相同，其中加利福尼亞州目前監(jiān)管的消遣用大麻中的目標農(nóng)藥多[1]。加拿大衛(wèi)生部規(guī)定的目標農(nóng)藥 LOQ 通常低于美國任何州的規(guī)定[2]。之前發(fā)表的一篇應(yīng)用簡報中所述的大麻中農(nóng)藥殘留分析方法利用規(guī)定的樣品前處理過程和先進的氣相色譜和液相色譜三重四極桿質(zhì)譜解決了分析挑戰(zhàn)[3]。由于高濃度（重量百分比）的大麻素和萜烯等內(nèi)源性化學物質(zhì)甚至會干擾 MS/MS 過程，因此大麻中農(nóng)藥的分析具有挑戰(zhàn)性。對于在分析物之后洗脫的高沸點基質(zhì)，需要延長烘烤時間，以防隨后運行中出現(xiàn)交叉污染和鬼峰。沸點高的污染物可能在柱頭沉積，引起保留時間漂移，從而需要更頻繁地切割色譜柱并調(diào)整 MRM 和數(shù)據(jù)分析時間窗口。按照安捷倫推薦的樣品前處理過程，使用柱中反吹和保留時間鎖定 (RTL) 功能，可輕松在州規(guī)定的限值內(nèi)對農(nóng)藥進行定量分析。

 

本應(yīng)用報告重點介紹了受加利福尼亞州大麻控制局監(jiān)管的適用于 GC 分析的農(nóng)藥的三重四極桿 GC/MS 分析，著重分析通常對 LC/MS 分析具有挑戰(zhàn)性的農(nóng)藥，如克菌丹、氯丹和五氯硝基苯。43 種農(nóng)藥成功滿足了加利福尼亞州的 LOQ 規(guī)定。加利福尼亞州監(jiān)管的其他農(nóng)藥在實踐中通過 LC/MS 進行分析，如之前的報道所述[3]。

 

 

實驗部分：安捷倫系統(tǒng)專為實現(xiàn)高靈敏度并大程度減少高基質(zhì)大麻樣品中農(nóng)藥分析的潛在問題而設(shè)計。重要的是： • 高效離子源 (HES) 可產(chǎn)生多達 20 倍的離子，在超痕量水平應(yīng)用中實現(xiàn)可靠的痕量分析 • 采集 MS 數(shù)據(jù)后采用柱中反吹，柱溫箱在后運行模式下保持在終溫度下，流經(jīng)根色譜柱的載氣流反向。這一反向氣流將數(shù)據(jù)采集結(jié)束時色譜柱中的所有高沸點化合物帶出柱頭并使其進入分流出口捕集阱中。氣流反向功能由安捷倫吹掃 Ultimate 接頭 (PUU) 提供。在本例中，PUU 為插在兩根相同的 15 m 色譜柱之間的三通。在分析過程中，利用來自 Agilent 8890 GC 氣路反吹模塊 (PSD) 的尾吹氣流速較小的載氣吹掃連接管路。在反吹過程中，大幅提高來自 PSD 的尾吹氣流速，將高沸點化合物向后吹掃出根色譜柱，向前吹掃出第二根色譜柱。在本配置中，反吹時間為 1.3 分鐘

 

• 脈沖不分流進樣可大程度使分析物從進樣口轉(zhuǎn)移到氣相色譜柱上。在 50 psi 的脈沖壓力下，允許采用 3 µL 乙腈的進樣量，因此能夠在大麻樣品中實現(xiàn)更低的檢測限 (LOD) • PSD 是針對反吹應(yīng)用優(yōu)化的 Agilent 8890 GC 氣動模塊。在反吹過程中的較高壓力下，固定限流器可具有數(shù)百 mL/min 的廢氣流速。即使在較高壓力下，PSD 也將保持在用戶自定義的設(shè)定值（默認 3 mL/min）下，顯著降低了所需的氣體流速。另外，當柱中反吹配置中存在 PSD 時，脈沖不分流模式的設(shè)置得到簡化，因為在脈沖過程中，色譜柱 1 和色譜柱 2 的色譜柱流速將分別增加 • Agilent MassHunter 農(nóng)藥與環(huán)境污染物 MRM 數(shù)據(jù)庫中包含每種分析物的多達 8 個 MRM 離子對，使用戶能夠簡化農(nóng)藥分析所用采集方法的創(chuàng)建。該數(shù)據(jù)庫中包括用于保留時間鎖定方法的保留時間 • 動態(tài) MRM 模式能夠處理大量多分析物檢測，并能通過高效自動化駐留時間分布來準確定量分析窄峰 • 保留時間鎖定可使新色譜柱或儀器具有與 MRM 數(shù)據(jù)庫或現(xiàn)有方法相匹配的保留時間。這可以簡化方法維護和系統(tǒng)設(shè)置

 

結(jié)論：加利福尼亞州目標列表中多數(shù)農(nóng)藥的 MRM 離子對包含在 MassHunter 農(nóng)藥與環(huán)境污染物 MRM 數(shù)據(jù)庫中，大大簡化了采集方法的創(chuàng)建過程。用于 GC/TQ 的 MassHunter Optimizer 能夠開發(fā)新型目標化合物的 MRM。反吹減少了對系統(tǒng)維護的需求，有助于提升實驗室的分析效率。安捷倫的 8890 氣相色譜系統(tǒng)的 PSD 簡化了可用于色譜柱反吹的脈沖不分流進樣模式，可顯著降低氦氣流速、節(jié)省載氣并降低運行成本。安捷倫的 7010B 三重四極桿 GC/MS 在復雜大麻基質(zhì)農(nóng)藥分析中提供了優(yōu)異的靈敏度和選擇性。43 種受大麻控制局監(jiān)管、適用于 GC 分析的農(nóng)藥 LOQ 符合加利福尼亞州的規(guī)定。分析稀釋 125 倍的稀釋大麻提取液時，36 種農(nóng)藥的樣品瓶中 LOQ ≤ 0.08 ppb （假設(shè)農(nóng)藥回收率為 100%，則干燥大麻植物材料中 LOQ ≤ 10 ppb），且所有 43 種農(nóng)藥的樣品瓶中 LOQ ≤ 0.8 ppb（干燥大麻植物材料中 LOQ ≤ 100 ppb）。