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摘要 ：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系統(tǒng)與 SIM 火焰離 子化檢測(cè)器 (FID) 測(cè)定柴油燃料中的芳烴含量。將 SFC 系統(tǒng)與開(kāi)發(fā)的 FID 系 統(tǒng)相結(jié)合，能夠滿足 ASTM D5186 方法的所有要求（如檢測(cè)器準(zhǔn)確度和線 性）。這一組合為現(xiàn)有的正相 HPLC 方法 D1319 和 D2425 提供了一種經(jīng)濟(jì) 有效且快速的替代方案。

 

前言： SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH (Oberhausen, Germany) 開(kāi)發(fā) 出一款與 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系統(tǒng)配合使用的火焰離子化檢測(cè) 器 (FID)。這一組合擴(kuò)展了應(yīng)用范圍， 例如可滿足 ASTM 方法 D5186 所述 的石化應(yīng)用要求。借助適當(dāng)?shù)碾娮硬?件和 FID 軟件模塊，可以通過(guò) Agilent OpenLAB CDS ChemStation 版軟件 對(duì) FID 進(jìn)行控制。FID 的開(kāi)發(fā)充分考 慮了檢測(cè)器準(zhǔn)確度和線性以及與 1260 Infinity 分析型 SFC 系統(tǒng)的集成。在 FID 開(kāi)發(fā)過(guò)程中，首先按照 ASTM 方法 D5186 所公開(kāi)的步驟對(duì)柴油燃料中的 芳香族化合物進(jìn)行測(cè)定。采用該方法 有利于按照該測(cè)試方法中的要求對(duì)系 統(tǒng)性能進(jìn)行驗(yàn)證。該方法使用 FID， 能夠分離燃料樣品中的單環(huán)芳烴和多 環(huán)芳烴。需要解決的一個(gè)重要挑戰(zhàn)是 高熔點(diǎn)化合物（如萘）對(duì)反壓調(diào)節(jié)器 (BPR) 的污染。使用二元泵的通道 B 以己烷連續(xù)沖洗 BPR，克服了這一 挑戰(zhàn)。 柴油和航空渦輪機(jī)燃料中包含非芳 烴、單環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴化合物。將 芳烴含量盡可能降至低，有利于發(fā) 動(dòng)機(jī)獲得性能和長(zhǎng)使用壽命。 由于芳烴含量會(huì)影響燃料的十六烷 值，并且不*燃燒的芳烴將被排放 到大氣中。因此，為保護(hù)環(huán)境和公共 健康，出臺(tái)了各種法規(guī)。例如，美國(guó) 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局 (USEPA) 和加州空氣 資源委員會(huì) (CARB) 出臺(tái)的相關(guān)法規(guī) 以及煉油廠用于工藝和質(zhì)量控制而自 行制定的規(guī)定。

 

美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì) (ASTM) 發(fā)布了 測(cè)試方法 D5186，利用超臨界流體色 譜和火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定柴油燃料 和航空渦輪機(jī)燃料中的芳烴和多環(huán)芳 烴含量。與測(cè)試方法 D1319 和 D2425 相比，該測(cè)試方法表現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)： • 應(yīng)用范圍更廣 • 統(tǒng)計(jì)學(xué)精密度更高或者至少與其 他方法持平 • 不受燃料染色的影響 • 成本低、耗時(shí)短 該方法適用于分析總芳烴含量為 1%–75%（質(zhì)量 %）和多環(huán)芳烴含量 為 0.5%–50%（質(zhì)量 %）的樣品1-3。

 

實(shí)驗(yàn)部分 化學(xué)品和溶液 根據(jù) ASTM 方法中的指南配制樣品和標(biāo)樣。

儀器 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系統(tǒng)， 采用如下配置： • Agilent 1260 Infinity SFC 控制 模塊 • Agilent 1260 Infinity SFC 二元泵 • Agilent 1260 Infinity 柱溫箱 • CTC Analytics 液相色譜進(jìn)樣器 HTC PAL（寬 50 cm），經(jīng)改進(jìn) 配有 4 通閥（內(nèi)部 0.5 µL 定量 環(huán)）和 DLW • SIM 火焰離子化檢測(cè)器 完整解決方案可從 SIM Scientific Instruments Manufacturer GmbH (Oberhausen, Germany) 訂購(gòu)。

 

 分析柱 YMC-PACK-SIL_06, 250 × 4.5 mm, S-6 nm, 5 µm (YMC America, Inc., Allentown, PA, USA) 或 Agilent ZORBAX RX-SIL, 4.6 × 250 mm, 5 µm（部件號(hào) 880975-901） 限流器 PEEKsil，內(nèi)徑 100 µm，20 cm（用 于己烷沖洗流路） 軟件 Agilent OpenLab CDS ChemStation 版，修訂版 C.01.05 SFC/FID 配置 色譜柱的出口連接至 FID 的上部 T 形 管（圖 1）。為沖洗反壓調(diào)節(jié)器 (BPR)， 通過(guò)二元泵的通道 B 連續(xù)泵送己烷。 為保持反壓恒定和系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行，將 限流毛細(xì)管集成到泵頭 B 和 FID 下部 的 T 形管之間（圖 1）。

 

結(jié)果與討論： 下文展示了對(duì) ASTM 測(cè)試方法第 8.2 節(jié) 中列出的系統(tǒng)性能要求的符合性。在 色譜圖中，通過(guò)積分獲得性能混標(biāo)中 十六烷、甲苯、四氫化萘 (THN) 和萘 (N) 的峰面積。通過(guò)峰面積歸一化， 計(jì)算燃料中各種化合物的質(zhì)量百分比 含量。 FID 靈敏度 根據(jù) ASTM 方法的規(guī)定，首先證明 FID 的靈敏度足以檢出十六烷中 0.1% （質(zhì)量 %）的甲苯（參見(jiàn) ASTM 第 6.1 節(jié)）。圖 2 表明 FID 的性能高于 這一要求。 根據(jù) ASTM 第 7.6 節(jié)的規(guī)定，利用性 能混標(biāo) (PFM) 確定是否滿足大多數(shù)方 法合格標(biāo)準(zhǔn)，如分離度、保留時(shí)間重 現(xiàn)性和檢測(cè)器準(zhǔn)確度。此外，利用該 混標(biāo)確定積分標(biāo)記線，對(duì)復(fù)雜的燃料 樣品進(jìn)行分組和積分。 分離度 圖 3 顯示了非芳烴（十六烷）與單環(huán) 芳烴（甲苯）之間的分離度，用 RNM 表 示。ASTM D5186 規(guī)定 RNM 值至少達(dá) 到 4，而實(shí)際實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的值為 10。 另外，單環(huán)芳烴（四氫化萘）與多環(huán) 芳烴（萘）之間的分離度（用 RMD 表 示）是規(guī)定值的兩倍（參見(jiàn) ASTM 方 法第 8.2.1 節(jié)）。 保留時(shí)間重現(xiàn)性 利用 PFM 確定保留時(shí)間重現(xiàn)性。十六 烷和甲苯峰的保留時(shí)間重現(xiàn)性應(yīng)優(yōu)于 0.5% RSD。這點(diǎn)很重要，因?yàn)椴裼蜆?品的積分標(biāo)記線由 PFM 的分析確定。 圖 4 顯示了五幅色譜圖的疊加圖以及 峰面積對(duì)應(yīng)的柴油餾分。