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摘要：本應用簡報介紹了一種準確鑒定常見篩選藥物的方法。該工作流程包括 Agilent 8890 氣相色譜、Agilent 5977A MSD、Agilent 7693A 自動液體進樣器和 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性高效色譜柱。本方法具有高重現(xiàn)性并對常見藥物可實現(xiàn)出色分離。

 

前言麻醉品的分析確認需要*的數(shù)據(jù)可信度和極低的誤差。在法醫(yī)學樣品方面，通常使用氣相色譜 (GC) 技術(shù)串聯(lián)單四極桿質(zhì)譜 (MS)（也稱為 GC/MS）來確認是否存在市售藥物和處方藥的濫用現(xiàn)象。對查獲du品的分析通常不涉及定量，而是依賴于與譜庫匹配的高質(zhì)量質(zhì)譜圖。為實現(xiàn)峰譜圖的匹配，必須優(yōu)化色譜并定期維護系統(tǒng)。安捷倫出版了許多出版物，證明了使用標準 MS 柱的成功分析條件，包括藥品沒收1 、法醫(yī)學或臨床研究2,3。在本應用簡報中，選擇一種高效色譜柱用于在 8890 GC 上進行評估。高效色譜柱內(nèi)徑更小、限制更大，因而需要十分出色的壓力控制。當提供小于 2 mL/min 的 GC/MS 流速所需的壓力時，8890 GC 上的第六代 EPC 顯示出了控制性能和精度。8890 GC 可以實現(xiàn)并記錄用戶可配置的維護計數(shù)器、診斷活動和其他系統(tǒng)參數(shù)，使收集的數(shù)據(jù)具有更高的可信度。此外，8890 GC 還具有上一代安捷倫氣相色譜的功能，例如保留時間鎖定、經(jīng)惰性處理的消耗品和熟悉的軟件界面。

 

實驗部分：本工作流程采用 8890 GC（包括分流/不分流進樣口），5977 GC/MSD氣質(zhì)聯(lián)用儀 和 7693A 自動液體進樣器 (ALS) 系統(tǒng)。使用 Agilent MassHunter GC/MS 軟件采集和處理數(shù)據(jù)。用于測試的 5 μg/mL 標準品為安捷倫 GC/MS 法醫(yī)毒理學校驗混標（部件號 5190-0471）。由 28 種化合物組成的混合物中含有安fei他明、阿片類藥物、苯二氮卓類藥物和其他常用的篩選藥物。使用高效的超高惰性 (UI) 色譜柱篩選分析物，并使用 UI 低壓降襯管實現(xiàn)小的進樣口歧視1 。通常，高效色譜柱因容易過載，故僅需很少的進樣量。實現(xiàn)這一目標的簡單方式是對該方法應用更高的分流比。另外，在高效色譜柱上分離時，進一步稀釋樣品對實驗也非常有利。

 

結(jié)論：使用該方法實現(xiàn)了對所分析藥物的出色分離度，所有 28 種組分均得到準確鑒定。 25 次進樣的保留時間具有可重現(xiàn)性，大多數(shù)化合物的 RSD 為 0.03%。8890 氣相色譜分流/不分流進樣口提供熱控制和氣路控制，可使用高效 GC 和 GC/MS 色譜柱生成高質(zhì)量數(shù)據(jù)。使用高效色譜柱時，色譜柱過載是首要考慮因素。因此，對于以下情況高效色譜柱是一種理想選擇： • 可使用高分流比的應用 • 可減少進樣量 • 目標化合物為雜質(zhì)，或已知其濃度較低通常，轉(zhuǎn)換為高效色譜柱可獲得速度優(yōu)勢，但使用時必須考慮進樣量、校準范圍和所需的分離度。安捷倫的方法轉(zhuǎn)換軟件5 是一種理想工具，可幫助評估和比較氣相色譜設定值，其中包括色譜柱容量的計算。8890 GC 是新一代主機，具有智能技術(shù)功能，同時可確保與所有經(jīng)過工作流程驗證的安捷倫消耗品兼容。