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摘要：本應(yīng)用簡報描述使用簡單、穩(wěn)定的通過式凈化和 安捷倫LC/MS/MS 分析測定雞蛋中的 4 種硝基咪唑（甲硝唑、迪美唑、羅硝唑和異丙硝唑）及其羥基代謝物。采用 QuEChERS 萃取和 Captiva EMR-Lipid 過濾柱凈化的樣品前處理步驟獲得了優(yōu)異的脂類和色素去除結(jié)果。該方法在 3 個 QC 濃度下均呈現(xiàn)出出色的準確度 (85.6%–118.3%) 和精密度 (RSD < 6%)。

 

前言：硝基咪唑是用于家禽的一類活性抗生素，也可用作食品動物的生長促進劑。然而，由于存在潛在風(fēng)險，許多國家/地區(qū)已禁止使用這類化合物1 。已有一些有關(guān)使用溶劑萃取2,3 和固相萃取 (SPE)4 來分析硝基咪唑的報道。但是，溶劑萃取通常采用乙酸乙酯或二氯甲烷等強溶劑，這些溶劑可萃取額外的基質(zhì)，從而在 LC/MS 分析期間造成干擾4 。SPE 方法包括乙腈萃取及隨后的陽離子交換固相萃取柱的凈化，該方法可得到潔凈的洗脫液，但在樣品前處理期間需要多個步驟和多次 pH 調(diào)節(jié)。 Captiva EMR-Lipid 是一款脂質(zhì)去除產(chǎn)品，其將體積排阻與疏水相互作用兩種凈化機制相結(jié)合，能夠選擇性地捕獲脂類烴鏈，同時不損失目標分析物。相比 SPE 的多步驟操作，EMR *的通過式功能可大大簡化樣品前處理工作流程。本應(yīng)用簡報在分析雞蛋中的硝基咪唑及其羥基代謝物時使用 Captiva EMR-Lipid 進行樣品凈化，得到了優(yōu)異的回收率和精密度。圖 1 顯示了 4 種硝基咪唑及其代謝物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

 

實驗部分：試劑與化學(xué)品所有試劑和溶劑均為 HPLC 或分析純級。乙腈 (ACN) 和甲醇 (MeOH) 購自 Honeywell (Muskegon, MI, USA)。甲酸 (FA) 購自百靈威科技有限公司（中國北京）。硝基咪唑和內(nèi)標購自 Dr. Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, Germany)。溶液與標準品單個標準品儲備液由甲醇配制成 10 mg/mL，置于棕色容量瓶中并在 –20 °C 下儲存。混合標準品加標溶液 (1 mg/mL) 和內(nèi)標混合物 (1 mg/mL) 在使用前由甲醇配制。

儀器與材料：采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜執(zhí)行分離操作，該液相色譜與配備安捷倫噴射流電噴霧電離 (EI) 離子源的 Agilent 6495B 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)聯(lián)用。Agilent 9000 氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)用 Agilent 7000 GC/MS 三重四極桿系統(tǒng)，利用 GC/MS 全掃描評估基質(zhì)的去除情況。采用 Agilent MassHunter 工作站軟件進行數(shù)據(jù)采集和分析。其他的樣品前處理所用的設(shè)備和材料包括： • SPEX 樣品前處理 2010 Geno/Grinder (Metuchen, NJ, USA) • Eppendorf 5810R 離心機 (Hamburg, Germany) • Agilent Captiva EMR-Lipid 過濾柱， 3 mL，300 mg（部件號 5190-1003） • Agilent Vac Elut 20 真空萃取裝置（部件號 12234101） • 用于獸藥的 Agilent QuEChERS 萃取試劑盒（部件號 5982-0032）

 

樣品前處理圖 3 展示了樣品前處理過程。將雞蛋樣品混合均勻并準確稱量 (5 g)。然后，配制含 5% 甲酸的乙腈溶液用于提取。實驗表明，高比例的甲酸可實現(xiàn)更好的蛋白沉淀效果，產(chǎn)生更多的沉淀。選擇包含 4 g Na2SO4 和 1 g NaCl 的 QuEChERS 萃取包來凈化雞蛋樣品中的極性干擾物。離心后，移取上層乙腈相 (2.4 mL) 至潔凈的試管中，加入 0.6 mL 水進行稀釋（水的體積百分比為 20%）并充分渦旋混合。然后，將混合溶液轉(zhuǎn)移到 3 mL Captiva EMR-Lipid 凈化管中，使其在重力作用下流過凈化管。然后真空干燥過濾柱。后，收集并渦旋洗脫液，待進樣。校準標樣和質(zhì)量控制 (QC) 樣品用于標準曲線的校準標樣溶劑的配制濃度為 0.1、0.5、1、5、10、50 和 100 ng/g。包含 DMZ-D3、MNZ-D4 和 MNZOH-D2 的內(nèi)標混合物的加標濃度為 10 ng/g。將適量的標準工作溶液加入均質(zhì)化蛋樣品中，得到預(yù)加標的 QC 樣品，其中涵蓋低濃度 (1 ng/g)、中等濃度 (5 ng/g) 和高濃度 (10 ng/g)，各平行配制 6 份。

 

結(jié)果與討論線性使用 Agilent MassHunter 定量分析軟件處理數(shù)據(jù)。使用線性回歸擬合和 1/x 加權(quán)得到 7 種硝基咪唑和代謝物的校準曲線，其 R2 值均在 0.993–0.995 之間?；厥章屎途芏冉Y(jié)果表 1 顯示運行 3 個 QC 濃度的加標樣品對先進行 QuEChERS 萃取，然后進行 Captiva EMR-Lipid 凈化的方法的驗證結(jié)果?；厥章蕿?86.5%–118.3%，RSD < 6%。由于內(nèi)標數(shù)量有限，因此用 MNOH-D3 校準 MNZOH，用 MNZ-D4 校準 MNZ，用 DMZ-D3 校準 DMZ、RNZ、IPZ 和 IPZOH。由于 HMMNI 具有不同的化學(xué)特性，因此未用任何內(nèi)標對其進行校準