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摘要：美國國家環(huán)境保護(hù)局 (EPA) 出版的方法 8270D 中，描述了半揮發(fā)性有機(jī)化合物 (SVOC) 定量的要求和方法。本應(yīng)用簡報(bào)介紹了在 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀 上，將為 EPA 8270D 開發(fā)的 GC 方法（使用 30 m × 0.25 mm 色譜柱）轉(zhuǎn)換到電加熱 的 20 m × 0.18 mm 色譜柱上，后者分析速度更快。

前言： EPA 方法 8270D 提供了 GC/MS 定量分 析從固體廢物、土壤、水或空氣中提取 的 SVOC 的程序和要求1 。通常，我們將 0.25 mm 內(nèi)徑的 30 m 毛細(xì)管柱 (30 m × 0.25 mm) 與標(biāo)準(zhǔn)對流式色譜柱加熱器配 套使用。通過細(xì)致的優(yōu)化，運(yùn)行時(shí)間可 縮短至 20 分鐘以內(nèi)。為進(jìn)一步縮短運(yùn)行時(shí)間，一些實(shí)驗(yàn)室開始研究使用內(nèi)徑更小 的色譜柱來改善分離動力學(xué)和色譜柱電加 熱，以期提高程序升溫速率并加快冷卻速 度。本應(yīng)用簡報(bào)展示了在 Intuvo 9000 氣 相色譜儀上，將為 EPA 8270D 開發(fā)的 GC 方法（使用 30 m × 0.25 mm 色譜柱）轉(zhuǎn) 換到電加熱的 20 m × 0.18 mm 色譜柱 上，后者分析速度更快。

實(shí)驗(yàn)部分 樣品 實(shí)驗(yàn)樣品為 110 種 50 µg/mL 的酸、堿和 中性物質(zhì)以及六種 40 µg/mL 的內(nèi)標(biāo)的二 氯甲烷溶液。

結(jié)果與討論：原始方法在內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚 0.25 µm， 長 30 m 的色譜柱上進(jìn)行了優(yōu)化。為獲得 所有目標(biāo)化合物的理想分離度，方法使 用了四個(gè)程序升溫和四個(gè)程序升壓（表 1）。為提高分析速度，使用安捷倫方法 轉(zhuǎn)換軟件將方法轉(zhuǎn)換到具有相同相比率 (β = 250) 的窄徑色譜柱 (20 m × 0.18 mm， 0.18 µm)。首先，將原始方法的流速設(shè)置 為恒定值 1.5 mL/min，然后選擇效 率單選按鈕并轉(zhuǎn)換到窄徑規(guī)格的色譜柱。 這將得到表 1 中列出的轉(zhuǎn)換后的升溫程 序以及轉(zhuǎn)換后的流速 0.72 mL/min。然而， 為滿足 EPA 8270D 對分離度的要求，同 時(shí)進(jìn)一步減少運(yùn)行時(shí)間，終轉(zhuǎn)換后的方 法所用流速為 1.2 mL/min。 與原始色譜柱相比，窄徑色譜柱的載樣量 更低，為減少色譜柱上材料的量，進(jìn)樣口 采用分流模式操作，分流比為 10:1。這 使轉(zhuǎn)換后的方法可與原始方法使用相同 的標(biāo)樣組。大部分化合物的校準(zhǔn)范圍為 0.5–120 µg/mL。 圖 1 展示了使用原始方法和轉(zhuǎn)換后的方 法的 SVOC 分離。根據(jù)后一個(gè)目標(biāo)物苯 并[ghi]苝的洗脫時(shí)間，窄徑色譜柱的速度 提升了近 1.4 倍。

根據(jù) EPA 8270D，異構(gòu)體的計(jì)算分離度 指標(biāo)（異構(gòu)體之間峰谷高度與兩個(gè)峰高平 均值之比）不應(yīng)超過 50%。圖 2 展示了 苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽的提取離子色 譜圖 (m/z 252)。計(jì)算得出異構(gòu)體之間的 計(jì)算分離度為 33.5%，該值在方法指標(biāo)范 圍內(nèi)。 除對苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽的分離度 要求外，一些實(shí)驗(yàn)室在分離茚并芘和二苯 并蒽時(shí)也限制了分離度。雖然這些目標(biāo)物并不是異構(gòu)體，但二苯并蒽的一個(gè)定性離 子與茚并芘的目標(biāo)離子具有相同的質(zhì)荷 比 (m/z 276)。不使用解卷積時(shí)，這些化 合物的共流出會導(dǎo)致茚并芘的定量誤差。 圖 3 展示了提取離子 m/z 276 和 278 的 疊加譜圖。m/z 276 提取離子色譜圖的計(jì) 算分離度為 34.3%，滿足不超過 50% 的 要求。 與傳統(tǒng)氣相色譜儀不同的是，I n t u vo 9000 結(jié)合了微流控程序升溫的保留間隙 柱（即芯片式保護(hù)柱）。在此方法中，芯 片式保護(hù)柱主要作為一個(gè)“犧牲陷阱”， 防止低揮發(fā)性基質(zhì)進(jìn)入色譜柱。基于芯片 式保護(hù)柱采用的升溫程序和溶質(zhì)的揮發(fā) 性，某些分析柱未能很好地聚集的化合 物，可能會出現(xiàn)峰變寬的現(xiàn)象。這種現(xiàn)象 可在前三個(gè)洗脫物 1,4-二氧六環(huán)、N-亞甲 基二硝胺和吡啶中觀察到，其中芯片式保 護(hù)柱采用爐溫跟蹤模式（圖 4A）。與柱 溫程序相比，爐溫跟蹤模式對芯片式保護(hù) 柱加熱器施加了正 25 °C 的偏移，從而導(dǎo) 致起始溫度為 70 °C。通過將芯片式保護(hù) 柱起始溫度提高到 200 °C（表 1），使化 合物保持在氣相中直至它們到達(dá)色譜柱， 從而改善峰形，如圖 4B 和表 2 所示。這 使得對這些化合物可實(shí)現(xiàn)低至 5 µg/mL 的可靠定量。

 結(jié)論 在 Intuvo 9000 氣相色譜儀上，將優(yōu)化的 EPA 8270D 的 SVOC 分離 GC 方法（使用 30 m × 0.25 mm 色譜柱）轉(zhuǎn)換到了 20 m × 0.18 mm 色譜柱上。運(yùn)行時(shí)間縮短了約 1.4 倍，同時(shí)滿足方法的分離度要求。