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簡(jiǎn)介：無(wú)論是對(duì)兒童還是對(duì)成人而言，牛奶都是一種重要的營(yíng)養(yǎng)來(lái)源。由于牛奶的重要營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，市面上有多類牛奶制品在售：新鮮牛奶、盒裝牛奶（超高溫滅菌奶）、奶粉和煉乳。各地常消費(fèi)的牛奶類型有所不同，具體取決于地理、文化和氣候等因素。分析牛奶中的營(yíng)養(yǎng)素是監(jiān)測(cè)牛奶質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。牛奶中天然存在一些微量營(yíng)養(yǎng)素，但商家也可能會(huì)根據(jù)市場(chǎng)需求或監(jiān)管要求（若有）在牛奶中添加一些微量營(yíng)養(yǎng)素。各類組織都在設(shè)法防止系統(tǒng)性營(yíng)養(yǎng)不良并保證牛奶的未摻雜，因此，相關(guān)的監(jiān)管力度和添加營(yíng)養(yǎng)素的強(qiáng)制要求仍將繼續(xù)提高。為此，消費(fèi)者要求通過(guò)監(jiān)測(cè)牛奶中的微量營(yíng)養(yǎng)素來(lái)提高牛奶質(zhì)量，并選擇市面上的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化奶，而不選擇非營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化奶。

對(duì)于牛奶生產(chǎn)商而言，內(nèi)部質(zhì)量控制和外部監(jiān)測(cè)的可能性為其快速、準(zhǔn)確、輕松地監(jiān)測(cè)產(chǎn)品中的營(yíng)養(yǎng)素提供了動(dòng)力。此外，《營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽指南》規(guī)定，牛奶生產(chǎn)商應(yīng)按照監(jiān)管要求準(zhǔn)確評(píng)估營(yíng)養(yǎng)素。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 通常用于多元素分析環(huán)境，能夠用于營(yíng)養(yǎng)素分析，具有動(dòng)態(tài)范圍大、多元素通量高、運(yùn)行條件穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。火焰原子吸收 (AA) 光譜系統(tǒng)具有成本較低、操作簡(jiǎn)單、單元素分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，不失為一種有吸引力的替代方案 1 。不過(guò)，火焰原子吸收光譜法用于測(cè)定多種元素時(shí)，需要對(duì)每一種元素分別進(jìn)行重新分析，因此喪失了在分析速度上的優(yōu)勢(shì)。本 文 將 重 點(diǎn) 介 紹 如 何 通 過(guò) Perkinelemer Avio™ 200 ICP-OES 光譜儀分析各種商業(yè)牛奶產(chǎn)品中的微量營(yíng)養(yǎng)素，相關(guān)樣品則通過(guò) PerkinElmer Titan MPS™微波消解樣品制備系統(tǒng)進(jìn)行制備。

實(shí)驗(yàn)：樣品和樣品制備相關(guān)樣品都購(gòu)自本地市場(chǎng)，經(jīng)過(guò)精心挑選，能夠代表市面上常售的牛奶品種（包括鮮奶和不易變質(zhì)牛奶）。待測(cè)樣品種類包括：全脂、低脂和脫脂的鮮奶、煉乳、盒裝牛奶和奶粉，以及 NIST™ SRM 1549a 全脂奶粉。相關(guān)分析元素則是乳制品和乳類制品中常見(jiàn)的營(yíng)養(yǎng)素。牛奶樣品采用 PerkinElmer Titan MPS 微波消解系統(tǒng)的密閉式微波輔助消解技術(shù)進(jìn)行制備。表 1 和表 2 列出了消解方法、樣品參數(shù)以及所用的各類試劑。稱取適量的樣品，將其放入消解容器中，然后加入試劑和任意加標(biāo)樣品。接著，讓樣品和試劑在打開的消解容器中靜置 10 分鐘，確保早期反應(yīng)可在樣品瓶密封前安全完成，然后將消解容器放入 Titan MPS 微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解。待消解完成后，使用去離子水將消解容器沖洗三次，將樣品轉(zhuǎn)移至樣品瓶中進(jìn)行分析。

儀器條件：所有分析均在 Avio 200 ICP-OES 光譜儀上完成。表 3 和表 4 概述了牛奶樣品分析的相關(guān)元素和儀器條件。本次實(shí)驗(yàn)中用到了由 Meinhard® 玻璃霧化器和擋板式玻璃旋流霧室組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣系統(tǒng)。分析時(shí)每個(gè)樣品的自動(dòng)積分時(shí)間為 0.1 秒 -5 秒。在這么寬的積分范圍下，Avio 200 光譜儀可自動(dòng)測(cè)定每個(gè)元素的積分時(shí)間：高濃度分析物的讀取時(shí)間較短，而低濃度分析物的積分時(shí)間較長(zhǎng)。這一功能可大限度地縮短樣品分析時(shí)間，降低氬氣消耗量 (8 L/min)，大幅節(jié)省氬氣的成本。8 L/min 的氬氣消耗量大大節(jié)約了氬氣使用成本。采用 5% 硝酸（體積分?jǐn)?shù)）、一種多元素儲(chǔ)備溶液和兩種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備外部校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品，所得樣品的濃度如表 5 所示。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品在兩種濃度范圍內(nèi)制備，從而低濃度元素和高濃度元素分析的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)樣品的終硝酸濃度選定為 5％，匹配已消解和稀釋樣品的酸濃度。濃度為 0.5 ppm 的釔 (Y) 元素作為內(nèi)標(biāo)加入所有溶液。

 

結(jié)果和討論：盡管牛奶樣品之間存在差異（脂肪含量、密度和形式），但 Titan MPS 微波消解系統(tǒng)可以用少的試劑來(lái)簡(jiǎn)單、快速地制備這些待測(cè)樣品。相比在開放容器中進(jìn)行的傳統(tǒng)消解過(guò)程， Titan MPS 微波消解系統(tǒng)節(jié)省了大量時(shí)間。樣品消解后會(huì)變成澄清溶液，這表明其已*消解。為了確定本方法的準(zhǔn)確性，我們分析了 NIST™ 1549a 全脂奶粉，分析結(jié)果如表 6 所示。NIST™ 1549a 全脂奶粉樣品是一種脂肪含量高的濃縮型奶粉，分析難度高。盡管如此，此樣品的所有回收率均在標(biāo)準(zhǔn)值的 10％以內(nèi)，這證明了本方法的準(zhǔn)確性，也證明了 Avio 200 ICP-OES 光譜儀可在單次分析中，測(cè)量變化比較大的元素濃度。在確定了本方法的準(zhǔn)確性后，我們分析了其它牛奶樣品，分析結(jié)果如圖 1 所示。正如所料，奶粉中的元素濃度高，隨后依次是煉乳、盒裝牛奶和新鮮牛奶，新鮮牛奶中的元素濃度低。

 

需要注意的是，無(wú)論脂肪含量有多少，同一類型的樣品（即，盒裝牛奶、新鮮牛奶、煉乳或奶粉）中的元素含量都一樣。此外，盒裝牛奶中的營(yíng)養(yǎng)素濃度與新鮮牛奶中的營(yíng)養(yǎng)素濃度一樣，這表明經(jīng)過(guò)超高溫滅菌處理的盒裝牛奶（無(wú)需冷藏就能保持穩(wěn)定）中的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值并沒(méi)有降低。本次分析還表明了牛奶之所以是一種高價(jià)值的食物來(lái)源，是因?yàn)槠鋬?nèi)含高濃度的營(yíng)養(yǎng)素（例如：鈣、鉀、鎂和鈉）以及磷元素和硫元素。

由于 Avio 200 ICP-OES 光譜儀具備大動(dòng)態(tài)范圍和雙向觀測(cè)功能，我們無(wú)需制備各類元素的稀釋樣品。通過(guò)兩種濃度的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品（如表 5 所示），我們可以一次性分析完單個(gè)樣品中的所有元素。為了評(píng)估各樣品中是否存在任何殘余基質(zhì)效應(yīng)，我們?cè)谙忾_始前，按表 7 所示的濃度，向所有煉乳、盒裝牛奶和新鮮牛奶中加標(biāo)所有元素。表 7 所列的加標(biāo)濃度代表樣品制備后的溶液濃度，略高于未加標(biāo)牛奶的濃度。上述標(biāo)準(zhǔn)可確保加標(biāo)濃度在分析評(píng)估時(shí)對(duì)樣品信號(hào)有意義。奶粉樣品并未加標(biāo)，因?yàn)?NIST™奶粉樣品的分析結(jié)果證明其不存在基質(zhì)效應(yīng)。加標(biāo)回收率結(jié)果（均在加標(biāo)值的 10% 范圍內(nèi)）如圖 2 所示。 Titan MPS 微波消解系統(tǒng)可有效消解樣品，無(wú)需為提高加標(biāo)回收率而針對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行基質(zhì)匹配。

 

結(jié)論：本文證明了 Avio 200 ICP-OES 光譜儀能夠可靠、有效地分析各種牛奶樣品中各種濃度的元素。與火焰原子吸收光譜儀相比，Avio 200 光譜儀功能更廣，多元素樣品分析通量更高，同時(shí)還能分析火焰原子吸收光譜儀難以處理的元素（如磷和硫）。與加熱板消解或加熱塊消解相比，Titan MPS 微波消解系統(tǒng)簡(jiǎn)化了樣品制備過(guò)程，同時(shí)提高了實(shí)驗(yàn)室通量和效率。Titan MPS 微波消解系統(tǒng)能夠*消解樣品，無(wú)需制備基質(zhì)匹配的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品，從而簡(jiǎn)化了分析過(guò)程。用于樣品消解的 Titan MPS 微波消解系統(tǒng)和用于分析的 Avio 200 ICP-OES 光譜儀是快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地分析牛奶中營(yíng)養(yǎng)元素的理想組合。