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前言：本研究開發(fā)出一種使用微型 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 定量分析血清中游離睪酮的穩(wěn)定、靈敏且相對快速的分析方法。Ultivo 設計用于解決常規(guī)分析實驗室所面臨的許多挑戰(zhàn)。本研究的目的在于評估這種新型三重四極桿質譜儀 (MS) 如何用于分析受研究關注的典型內源性分析物1 。Ultivo 采用的創(chuàng)新技術使安捷倫能夠減小儀器體積，同時達到與類似大型質譜系統(tǒng)相當的分析性能水平。VacShield 真空盾、 Cyclone Ion Guide 氣旋離子導桿、十二極桿 Vortex Collision Cell 渦旋碰撞室和小型雙曲面四極桿等儀器創(chuàng)新旨在大程度提高微型儀器的定量分析性能，并提高儀器可靠性和穩(wěn)定性。 Ultivo 減少了用戶對系統(tǒng)維護的干預，使非專業(yè)質譜用戶能夠從容應對系統(tǒng)運行和維護。Agilent MassHunter 軟件簡化了數據采集、方法設置、數據分析和報告，獲得了從采集到報告的短時間，提高了實驗室分析效率。本研究概述了使用 Ultivo 三重四極桿 LC/MS 得到的人血清中游離睪酮的典型確認性能，概述了定量下限、色譜精度、校準線性、范圍和準確度。

化學品與試劑用于基質匹配校準品的人血清購自 Golden West Biologicals (Temecula, CA)。標準品和內標購自 Cerilliant Corporation (Round Rock, TX)。樣品前處理和液相色譜溶劑購自 SigmaAldrich (St. Louis, MO) 和 Honeywell Riedel-de Haën (Seelze, Germany)。

樣品前處理通過在陰性人血清中加標睪酮獲得高濃度樣品，然后通過用潔凈血清連續(xù)稀釋制得低濃度樣品。使用 500 µL 乙腈通過蛋白質沉淀對 250 µL 各種樣品進行提取。將樣品渦旋混合 1 分鐘，然后以 10000 rpm 的轉速離心 4 分鐘。在引入液相色譜系統(tǒng)中之前，用 500 µL 水對 500 µL 上清液進行稀釋。制備濃度范圍為 0.001–100 ng/mL 的 11 點校準曲線標樣，重復三次。將足量的內標儲備液直接加入每種基質標樣和校準品中，使進樣分析的所有類型樣品均獲得 25 ng/mL 的一致濃度。數據分析采集數據并用 Agilent MassHunter 軟件包 C.01.00 版對 Ultivo 采集的數據進行分析。利用 Agilent MassHunter Acquisition Optimizer 軟件獲得 MS/MS 離子對，以確定母離子和子離子、碎裂電壓和碰撞能量。進樣各種化合物或內標的純溶液（濃度為 1000 ng/mL，在流動注射模式下進樣量為 2 µL）后，即完成分析步驟。

 

結果與討論：線性睪酮分析物的校準濃度范圍為 1 pg/mL 至 100 ng/mL。利用 1/x 的加權因子得到睪酮化合物在整個濃度范圍內表現出線性效應，在 n = 3 的條件下，R2 值高于 0.999。由三批樣品得到的精度數據表明，在所有校準濃度下，%RSD 變化小于 5%。

結論：本研究項目表明，Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 能夠在 6 分鐘的分析周期內使人血清中濃度在 1 pg/mL 至 100 ng/mL 范圍內的游離睪酮分析得到優(yōu)異的線性、精度和分析靈敏度。未來的工作中，需要評估不同供應商來源的血清和血液基質對這種分析方法的潛在干擾，以及通過更多樣品前處理技術配制 LC/MS 分析樣品的影響。