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技術文章

高性能、高靈活性的新一代同步熱分析平臺 STA 449

閱讀:739          發(fā)布時間:2021-3-8

同步熱分析 STA 指的是將兩種或兩種以上的熱分析方法結合為一體,對同一個樣品進行同步測試,在實際應用中常見的 則是同步測量質量變化與熱效應,即 耐馳TG-DSC/DTA 同步聯(lián)用。

 

這一技術相比單獨的 TG 與/或 DSC 測試,具有如下顯著 優(yōu)點:

Ÿ 通過一次測量,即可獲取質量變化與熱效應兩種信息,不僅方便而節(jié)省時間,同時由于所需樣品量更少,對于樣品很 昂貴或難以制取的場合非常有利。

Ÿ 消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TG 與 DTA/DSC 曲線對應性更佳。

Ÿ 根據(jù)某一熱效應是否對應質量變化,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解 峰、氧化峰等)。

Ÿ 實時跟蹤樣品質量隨溫度/時間的變化,在計算熱焓時可以樣品的當前實際質量(而非測量前原始質量)為依據(jù),有 利于相變熱、反應熱等的準確計算。

 

這一技術廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領域。可 以測量與研究材料的如下特性: Ÿ DSC: 熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱... Ÿ TG:熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算...

新的 STA 449 Jupiter® 繼承了 NETZSCH 公司在這一領域的傳統(tǒng)優(yōu)勢,并擁有*的性能與配置靈活性。

 

儀器為真空密閉、頂部裝樣結構,覆蓋-150...2000℃的寬廣溫度范圍,提供眾多的可選附件,包括多種易于切換的爐體、多種各具特點的樣品支架(TG,TG-DTA,TG-DSC,S 型,K 型,E 型,B 型...),20 個樣品位的自動進樣器,一系列不 同形狀與材質的樣品坩堝等。通過選擇合適的爐體,安裝高性能傳感器、配以恰當?shù)母郊?,STA449 幾乎可以滿足所有的 應用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與高靈敏度級天平,可以提供稱重與測量范圍。通過外接質譜/紅外聯(lián) 用,STA449 Jupiter® 甚至可以用于化學分析。

 

STA449 Jupiter® 的設計與特性 圖 2 顯示了新型 STA449 Jupiter®的結構圖。儀器為頂部裝樣結構,操作時按動按鈕提升爐體,裝入樣品后再按動按鈕使 爐體下降。這一設計有著易于放置樣品、樣品支架不易受誤操作損壞的優(yōu)點。升溫過程中樣品揮發(fā)或分解產(chǎn)生的氣體順著自 然流向從頂部出口閥排出,或通過加熱管道連接到外接的質譜或紅外分析儀,不僅有效避免對樣品支架的污染,且只需很小 的吹掃氣流量(約 20...50ml/min)即可將氣態(tài)產(chǎn)物*帶出,稀釋效應小,在質譜或紅外分析儀中的檢測靈敏度非常高。

 

儀器可以配備多種不同靈敏度與溫度范圍的 TG、TG-DTA、TG-DSC 傳感器,允許對系統(tǒng)進行靈活而自由的配置調整與優(yōu) 化,以適應更寬泛的應用范圍。圖 3 中示出了常見的幾種傳感器類型。對于需要測量大塊樣品的場合,可以配備特殊的大 樣品坩堝(大 5cm3 ),若該反應為氣固接觸反應,則平臺性 TG 坩堝更佳。TG-DTA 傳感器可用于定性的 DTA 分析,TG-DSC 傳感器則可用于比熱測量與熱焓計算。金屬結構的 TG-DSC 在整個溫度范圍內提供了穩(wěn)定與可重復的基線,高的靈 敏度,信噪比,與非常短的時間常數(shù),這使得在 1000℃以上的高溫下都可進行高精度的相轉變定量分析。STA449 Jupiter® 同時提供市面上高溫調制 DSC(TM-DSC)功能,新的熱阻校正功能則可修正傳感器的熱阻與時間常 數(shù)的影響。

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