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摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)重點(diǎn)介紹了一種 10 分鐘的分析方法，用于定量豬肉和牛奶中 12 種 受法規(guī)監(jiān)管的獸藥化合物。該方法將 Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色譜儀與 配備 ESI 離子源的 Agilent Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)合使用。根據(jù)法規(guī)的規(guī)定，本方法選擇用于評(píng)估的 12 種獸藥化合物最大殘留* (MRL) 高達(dá) 1000 µg/kg，需要進(jìn)行分析的濃度高達(dá) MRL 的 5 倍。Ultivo 的直觀設(shè)計(jì)和易維護(hù)性 使該系統(tǒng)非常適合用于上述獸藥的高通量檢測(cè)。選擇豬肉糜和牛奶代表脂肪和水含 量較高的多種基質(zhì)。該方法超出了法規(guī)規(guī)定的靈敏度要求，該方法中所有獸藥 化合物均具表現(xiàn)出高精度 (RSD% < 14%)。

 

前言：獸藥主要用于預(yù)防牲畜疾病和寄生蟲，促 進(jìn)生長(zhǎng)。畜牧業(yè)中獸藥使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致 這些藥物在動(dòng)物組織和其他動(dòng)物源性食品 （如牛奶或雞蛋）中積聚。鑒于世界各地 對(duì)人食用畜牧產(chǎn)品中存在獸藥的關(guān)注， AOAC 工作組近期對(duì)大量獸藥化合物提出 了標(biāo)準(zhǔn)方法性能要求 (SMPR)，其中包括 根據(jù)美國(guó)[1]、Codex[2]、中國(guó)[3] 和加拿大[4] 法規(guī)的肉類和牛奶中獸藥殘留的檢測(cè)限。 檢測(cè)限要求規(guī)定為 MRL 的一半，始終將 各監(jiān)管機(jī)構(gòu)中的低MRL 選為默認(rèn)值。 該方法中包括的 12 種獸藥代表一組獸 藥，其在牛奶和肉類中的 MRL 相對(duì)較 高。每種獸藥化合物都有目標(biāo)檢測(cè)濃 度，定義為化合物 MRL 的 1/2。12 種 研究化合物的目標(biāo)檢測(cè)濃度范圍為牛奶 中 22.5–100 µg/kg，肉中 50–500 µg/kg （表 1）。配備標(biāo)準(zhǔn) ESI 離子源的 Ultivo 三 重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)是用于這類測(cè)量的 理想系統(tǒng)。

本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)展示將 1260 Infinity II Prime 液相色譜系統(tǒng)和配備 ESI 離子源的 Ultivo LC/TQ 聯(lián)用，對(duì)豬肉和牛奶中 12 種受監(jiān) 管獸藥化合物進(jìn)行定量。Ultivo-ESI 具有與 Ultivo 系統(tǒng)相媲美的出色性能。

 

實(shí)驗(yàn)部分： 試劑與化學(xué)品 使用的所有試劑均為 HPLC 或 LC/MS 級(jí)。 乙腈和甲醇購(gòu)自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)，超純水產(chǎn)自配有 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過(guò)濾器濾 芯的 Milli-Q Integral 水純化系統(tǒng) (EMD Millipore, Billerica, MA, USA)。甲酸購(gòu)自 Fisher Scientific (Fair Lawn, NJ, USA)， 氟化銨（固體粉末）購(gòu)自 Aldrich (SigmaAldrich Corp., St. Louis, MO, USA)，配制 5 mol/L 儲(chǔ)備液。獸藥標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自 SigmaAldrich。

樣品前處理 新鮮的 2% 巴氏殺菌有機(jī)牛奶和無(wú)抗生素 豬肉（80% 瘦肉，20% 肥肉）購(gòu)自當(dāng)?shù)?商店。將 2 g 豬肉或牛奶樣品在 50 mL 聚 丙烯試管中稱重，冷凍待分析。豬肉樣 品前處理步驟摘自 Zhao等[5] 之前評(píng)估的 方法。本方法進(jìn)一步對(duì)牛奶萃取進(jìn)行了 改進(jìn)，總結(jié)于圖 2 中。使用 Heidolph HeiMIX Multi Reax 系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行渦旋混 合。使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 過(guò)濾 柱，6 mL，600 mg（部件號(hào) 5190-1004） 進(jìn)行豬肉萃取液的最終凈化。Captiva EMR-Lipid 過(guò)濾柱可高效并選擇性去除 脂質(zhì)，同時(shí)具有出色的疏水性分析物回 收率。

儀器 Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色譜儀 • 1260 Infinity II Prime 全能泵 (G7104C) • 1260 Infinity II Multisampler，配備 冷卻裝置 (G7167A) • 1260 Infinity II 高容量柱溫箱 (G7116A) Agilent Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) • 電噴霧離子源 (G1948B)

 

方法 表 2 總結(jié)了 1260 Infinity II Prime 液相色 譜條件，表 3 總結(jié)了 Ultivo 離子源和儀器 參數(shù)。表 4 顯示了目標(biāo)化合物的優(yōu)化 MS 參數(shù)。動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (dMRM) 用于數(shù) 據(jù)收集。MassHunter 定量分析軟件 B.09 具有 Quant-My-Way 功能，用于加速和簡(jiǎn) 化數(shù)據(jù)分析和審查過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在萃取流程后對(duì)豬肉和牛奶進(jìn)行加標(biāo)（后 加標(biāo)），用于靈敏度、精度和線性研究。 對(duì)于回收率評(píng)估，將豬肉和牛奶在萃取前 加標(biāo)至獸藥儲(chǔ)備液（預(yù)加標(biāo)），并與后加 標(biāo)豬肉和牛奶萃取物進(jìn)行比較，以便在分 析后進(jìn)行回收率 (%) 計(jì)算。

 

結(jié)果與討論:方法靈敏度和精度 所有獸藥均可在 1/2 MRL 下準(zhǔn)確定量， 大多數(shù)獸藥可在 1/10 MRL 下進(jìn)行定量， 后者是本研究中檢測(cè)的低濃度。圖  3 顯示了豬肉萃取液中目標(biāo)檢測(cè)濃度下所有 分析物的出色信號(hào)響應(yīng)。獸藥在低檢測(cè) 濃度下也表現(xiàn)了出色的精度，所有化合物 的 RSD% 均低于 14%，每種化合物采用低檢測(cè)濃度，如表 5 所示。低檢測(cè) 濃度下的準(zhǔn)確定量是指六次重復(fù)進(jìn)樣中 四次精度達(dá)到 80%–120%，且定量離子 和定性離子的信噪比 (S/N) 大于 10。多 種獸藥化合物在 1/10 MRL 下具有*的 信號(hào)響應(yīng)，表明定量限遠(yuǎn)低于 1/10 MRL （圖 4 中包括一些示例）。