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前言：土壤樣品中多元素的檢測為了解土壤產量潛力提供了有用信息。必 需元素可分為兩類：常量營養(yǎng)元素（對植物的結構起重要作用，需 求量較大）和微量營養(yǎng)元素（往往與植物的調控作用相關，需求量 較?。?。 鉀 (K) 等主要常量營養(yǎng)元素在土壤中通常含量不足，需要以施肥的方 式進行補充。而鈣 (Ca) 和鎂 (Mg) 等次要的常量營養(yǎng)元素缺乏則不太 常見。微量營養(yǎng)元素包括鐵 (Fe)、錳 (Mn)、鋅 (Zn)、銅 (Cu) 和硼 (B)。 任何必需元素一旦過量都可能導致毒性作用。 土壤樣品進行準確而及時的分析至關重要。如果某種營養(yǎng)元素出現(xiàn)失 衡或元素濃度過高造成環(huán)境污染的風險，這一措施的實行可提高土壤 肥力。根據目標營養(yǎng)元素的種類不同，需要采用的提取方法和分析流程也不同。通常情況下，利用火焰原子吸收光譜法 (FAAS) 或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 對土壤樣品中的營養(yǎng)元素進行測定。然而，隨著實 驗室預算的壓力越來越大，簡化工作流程的期望越 來越迫切，更簡便易用且更安全的微波等離子體 原子發(fā)射光譜儀 (MP-AES) 引起土壤檢測機構的關 注，特別是那些希望由 FAAS 過渡到另一種技術的 機構。

 

 Agilent 4200 MP-AES 適用于對高溶解態(tài)固體含量的 樣品（如土壤）進行多元素分析，與 FAAS 相比， 它具有更優(yōu)異的性能、更低的檢測限（特別是對于 本應用中的硼）和更寬的工作分析范圍。MP-AES 使用的氮氣可由空氣輕松制得，這對于氣源供應困 難或面臨提高安全性/降低成本壓力的機構而言， 具有吸引力。無需使用實驗室中昂貴而危險 的氣體（如乙炔）還讓該儀器能夠無人值守運行， 甚至適用于偏遠地區(qū)。儀器的簡便性和用戶友好的 Agilent MP Expert 軟件便于儀器設置、方法開發(fā)和 數據解析，減少了培訓需求。 本應用簡報介紹了使用 Agilent 4200 MP-AES 評估可 交換陽離子和有效微量營養(yǎng)元素（包括硼）的三種 樣品前處理流程。

 

實驗部分 儀器 Agilent 4200 MP-AES 用于測定所有元素，氮氣等離 子體氣體由 Agilent 4107 氮氣發(fā)生器提供。氮氣發(fā) 生器不需要采購分析級氣體，節(jié)省了費用。樣品 引入系統(tǒng)由雙通道旋流霧化室和 OneNeb 霧化器組 成。Agilent SPS 3 自動進樣器將樣品引入儀器，支 持系統(tǒng)無人值守運行。儀器在快速梯度模式下運 行，并配置帕爾貼冷卻 CCD 檢測器。MP Expert 軟 件可同時輕松、準確地校準背景及光譜干擾。方法 參數列于表 1 中。

 

樣品 ：土壤樣品和標準溶液由印度國際半干旱熱帶作物研 究所 (ICRISAT) 提供。 樣品前處理方法 根據目標元素組不同，需要的樣品前處理方法也不 同。在土壤中微量營養(yǎng)元素（Fe、Cu、Zn 和 Mn） 的分析中采用 DTPA 提取?？山粨Q陽離子（常量營 養(yǎng)元素 Na、K、Ca 和 Mg）的測定需要采用 1 M 乙 酸銨進行提取。在 B 的測定過程中，通常使用氯化 鈣 (CaCl2) 進行提取。

 

方法 1：用于 Cu、Fe、Mn 和 Zn 的 DTPA 提取 提取液的配制：提取液中含 0.005 M 二yi烯三胺五 乙酸 (DTPA)、0.01 M CaCl2·2H2O 和 0.1 M 三乙醇胺 (TEA)。首先向 500 mL 燒瓶中加入 400 mL 蒸餾水， 然后加入 1.967 g DTPA 和 13.3 mL TEA。 在另一個 1 L 燒瓶中，將 1.47 g CaCl2·2H2O 溶于 500 mL 蒸餾水中，然后將該溶液與 DTPA/TEA 溶液混 合。用 1 M HCl 將溶液 pH 調節(jié)至 7.3，然后加入蒸 餾水定容到 1 L。 提取流程：稱取 10 g 土壤樣品，倒入聚乙烯搖瓶 中，然后加入 20 mL DTPA 試劑。振搖 120 分鐘后， 用 Whatman 42 號濾紙對樣品進行過濾。 工作標樣：在 DTPA 試劑中配制 1、2、3、4 和 5 ppm 的 Cu 與 Zn 標樣以及 5、10、15、20 和 25 ppm 的 Fe 與 Mn 標樣。

方法 2：用于陽離子交換元素 Na、K、Ca 和 Mg 的 1 M 乙酸銨提取 提取液的配制：將 77.09 g 乙酸銨溶于 1 L 蒸餾水 中，制得 1 M 乙酸銨溶液。用 HCl 將溶液 pH 調節(jié) 至 7.0。 提取流程：在聚乙烯搖瓶中加入 5.00 g 樣品，然后 加入 25 mL 1 M 乙酸銨溶液。振搖 30 分鐘后，用 Whatman 1 號濾紙對樣品進行過濾。 工作標樣：在 1 M 乙酸銨溶液中配制 1、2、5、 10、20、40、60、80 和 100 ppm 的 Na、K、Ca 與 Mg 標樣。

方法 3：用于 B 的 CaCl2 熱水提取 提取液：將 1.47 g 0.01 M CaCl2 溶于約 900 mL 蒸餾 水中。用蒸餾水將溶液體積調節(jié)至 1000 mL。 提取流程：稱取 25 g 風干的 2 mm 過篩土壤樣品， 倒入 250 mL 無硼消解管中。向消解管中加入 50 mL 0.01 M CaCl2 溶液。將消解器加熱至 120 °C，然后將 消解管轉移至消解器中，放置 15 分鐘。最后，從 消解器中取出消解管，冷卻至室溫，并用 Whatman 42 號濾紙過濾。 工作標樣：在 0.01 M CaCl2 溶液中配制 0.25、0.5、 0.75 和 1 ppm B 標樣。

 

波長選擇與校準范圍 標準溶液的波長選擇和校準范圍的詳細信息列于 表 2 中。連續(xù)波長覆蓋能夠在一定濃度范圍內選擇 具有適當靈敏度的譜線，并且避免光譜干擾。由 于 4200 MP-AES 的工作范圍遠超出 FAAS（在某些 情況下超出 20 倍），樣品僅需一次稀釋即可測定 全部元素。這一寬線性動態(tài)范圍意味著無需過多稀 釋樣品，因而提高了分析效率并避免了樣品污染的 風險。 所用全部波長的校準擬合為線性。

 

結果與討論 ：校準 氯化銨溶液中常量營養(yǎng)元素 Na、K、Mg 和 Ca 的 校準曲線、DTPA 溶液中微量營養(yǎng)元素 Cu、Mn、Fe 和 Zn 的校準曲線以及 CaCl2 溶液中 B 的校準曲線 在校準濃度范圍內均表現(xiàn)出良好的線性。與 FAAS 相比，MP-AES 具有更寬的線性動態(tài)范圍，圖 1 所 示的 K 校準曲線充分印證了這一觀點。對于 MPAES，高達 100 ppm 的校準濃度表現(xiàn)出良好的線 性，遠遠超出 K 在 FAAS 上的工作濃度范圍。樣品 無需多次稀釋，并且 K 或 Na 在發(fā)射模式而非吸收 模式下測量，這大大簡化了工作流程。 圖 2 顯示了 B 的校準曲線，其校準濃度高達 1 ppm。MP-AES 對 B 的測定能力意味著所有元素可 在一臺儀器上完成測定，并且省去了測定全組元素 所需的其他流程。

 

結論 ：Agilent 4200 MP-AES 成功用于分析由三種提取方法 制得的土壤樣品中的可交換陽離子和可用微量營養(yǎng) 元素。 在本研究中，F(xiàn)AAS 難以分析的元素（如 B）也得 到了成功測量。所有元素的結果與 FAAS 和 ICP-OES 獲得的值表現(xiàn)出良好的一致性。 與 FAAS 相比，測定全組元素的工作流程也得到了 簡化，樣品前處理更簡單，無需更換燈或在吸收和 發(fā)射測量之間進行切換，在一次樣品分析中即可測 定所有元素。 微波等離子體源所用的氮氣采用氮氣發(fā)生器從空氣 中制得。Agilent 4107 氮氣發(fā)生器是一個高效的裝 置，與依賴持續(xù)供應分析純氣體的 FAAS 或 ICP-OES 相比，大大降低了運行成本。 無需使用 FAAS 中的危險氣體，提高了實驗室安全 性，并通過無人值守運行提高了分析效率。 與 FAAS 相比，Agilent 4200 MP-AES 的靈敏度、 線性動態(tài)范圍和檢測限均得到了改善，是理想的 FAAS 替代技術。