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注意：對于飛行時間質(zhì)譜，檢測器電壓會在儀器優(yōu)化時自動修改。
 

第yi部分: Analyst® 軟件和硬件設(shè)置

1. 打開Analyst軟件，選擇API Instrument項目。

重要：API Instrument項目下包含了所有的PPG調(diào)諧方法供檢測器優(yōu)化使用。這些方法不應該被修改。強烈建議備份API Instrument項目的文件夾。

2. 在屏幕左側(cè)導航項Configure條目下，選擇Hardware Configuration并雙擊。

3. 觀察Mass Spec Only 是否已被激活（綠勾），如沒有被激活，可以選中它后點擊Activate Profile。

4. 當Mass Spec Only已被激活（綠勾），點擊Close按鈕，關(guān)閉此窗口。

5. 在Tune and Calibrate條目下，雙擊Manual Tuning。

6. 使用規(guī)格為1ml，內(nèi)徑為4.61mm的注射器，吸取合適濃度的PPG調(diào)諧液（參考表1）。

7. 以7微升每分鐘的流速運行注射器。

8. 調(diào)節(jié)離子源噴針水平和垂直位置到5。

 

第二部分: 優(yōu)化檢測器CEM電壓

1. 點擊Analyst軟件File菜單，選擇Open。

2. 在列表中選擇方法Q1PosPPG.dam后點擊OK。（如果使用6500的儀器，選擇有帶有LM的方法）。當被問到是否保存當前調(diào)諧方法時，選擇No。

3. 此時Q1PosPPG的采集方法應該被打開及顯示在調(diào)諧窗口下。

4. 改變Scan Type為Q1 Multiple Ions。

5. 在Q1 Mass列輸入906.6，Time為100ms

6. 在Duration中更改為10分鐘

7. 點擊Start，直到TIC圖譜中有穩(wěn)定的信號輸出。

8. 點擊Stop停止數(shù)據(jù)采集。

9. 點擊Detector欄目

10. 適當降低檢測器CEM電壓:

o 所有的 2000, QTrap, 3200, 4500, 5500,和 6500的儀器，降低100V

o 所有的 3000, 4000和5000的儀器，降低200V

11. 點擊按鈕Start，當被問到是否保存儀器數(shù)據(jù)文件時，選擇Yes。

12. 記錄TIC的響應值。

13. 按表2增加CEM檢測器電壓。

14. 再次記錄響應值的增加。

15. 使用以下公式計算響應值增加的幅度：

響應值的增幅（%）= ((第2次響應值-第1次響應值) /第1次響應值) x 100

16. 如果響應值的增幅能達到表2的建議值，繼續(xù)增加檢測器CEM電壓。

17. 確定AB Sciex 液質(zhì)聯(lián)用的CEM電壓后，在方法中的Detector欄目輸入此值。

18. 點擊Stop按鈕停止采集，CEM電壓會保存在儀器數(shù)據(jù)文件中，它會應用到所有數(shù)據(jù)采集方法上。

19. 關(guān)閉手動調(diào)諧模式，優(yōu)化結(jié)束。 對于由于其他原因?qū)е聝x器靈敏度降低的問題，可瀏覽SCIEXUniversity 教程中SCIEX Triple Quad™ 和QTRAP®儀器維護與故障排查篇。