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摘要：本報(bào)告詳細(xì)說明配備整體式鉆石晶體衰減全反射 (ATR) 附件的 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀可用于礦物樣品的簡(jiǎn)單快速測(cè)定。通過根據(jù)譜圖庫的相互 參照，可以利用所得的譜圖對(duì)礦物類型進(jìn)行定性鑒定

 

前言：傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 分析法廣泛用于礦物表征，由于這種技術(shù)能 夠?qū)?X 射線衍射 (XRD) 束手無策的結(jié)晶性差的“無定形”材料進(jìn)行鑒定， 因此成為了 XRD 的補(bǔ)充技術(shù)。以往，使用溴化鉀 (KBr) 壓片制備或漫反 射 (DRIFTS) 等“經(jīng)典”方法實(shí)現(xiàn) FTIR 礦物分析。這類技術(shù)非常適用于分 析無機(jī)材料，因?yàn)榈V物中的許多重要吸收帶（如 Si-O-Si 和 Si-O-Al）均出 現(xiàn)在 600 cm-1 以下，所以非常有必要采用能充分利用向下延伸至 400 cm-1 全中紅外光譜范圍的方法。然而，這類技術(shù)的主要問題在于樣品前處理 階段繁瑣且耗時(shí)，導(dǎo)致測(cè)量通量很低。更快更便捷的方法是使用“整體 式”鉆石晶體衰減全反射 (ATR) 附件1 。這類 ATR 可實(shí)現(xiàn)全譜范圍分析， 另外無需任何冗長(zhǎng)的前處理步驟，即可直接進(jìn)行樣品測(cè)量。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) 展示了配備鉆石晶體 ATR 的 Agilent Cary 630 FTIR 如何通過高靈敏度和寬 波長(zhǎng)范圍，以每個(gè)樣品僅 15 秒的測(cè)量時(shí)間采集一系列礦物樣品的高質(zhì)量 數(shù)據(jù)。

 

實(shí)驗(yàn)部分：得到的所有樣品均為粗磨粉末，無需進(jìn)行任何進(jìn)一步 處理，即可使用配備 KBr 光學(xué)元件和鉆石晶體 ATR 附 件的 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量條件見 下表。

結(jié)果與討論 本研究分析的各種常見礦物光譜圖如下文所示。所有光 譜中的峰均得到良好分離，具有優(yōu)異的信躁比，有些 譜圖顯示的譜峰低于 600 cm-1，這就體現(xiàn)出使用整體式 ATR 的重要性。 為實(shí)現(xiàn)對(duì)每種礦物類型的鑒定，Cary 630 MicroLab 軟件 可采用用戶自行測(cè)量的譜圖創(chuàng)建譜庫，可利用該譜庫對(duì) 未知樣品進(jìn)行相互參照，或利用市售譜庫（包括用 KBr 壓片法在透射模式下創(chuàng)建的譜庫）直接搜索譜圖。

結(jié)論 結(jié)果清晰表明，Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀適用于礦物 分析。具有高能量輸出的整體式鉆石晶體 ATR 能使測(cè)量 波數(shù)低至 400 cm-1，且信噪比優(yōu)異。使用譜庫搜索功能 可輕松鑒定所得譜圖。