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摘要：本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 開發(fā)了一種水中油類的分析方法，并對(duì)其 進(jìn)行了評(píng)估。該方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 為基礎(chǔ)。 這一新方法使用環(huán)己烷作為萃取溶劑，替代了四氯化碳、氟利昂溶劑或 氟代溶劑。同時(shí)在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用創(chuàng)新的 DialPath 液體采樣系 統(tǒng)。這些改進(jìn)使分析更安全、更快速并且更經(jīng)濟(jì)。 原油是化學(xué)組成不同的烴類混合物。其中所含的烴類包括長(zhǎng)鏈烴、短鏈 烴、石蠟烴、萘、芳烴和脂等。其挑戰(zhàn)在于通過(guò)采用更環(huán)保的溶劑建 立一種合適的液液萃取方法，以更低的成本對(duì)這些烴類進(jìn)行快速定量 分析。 為使用配備 1000 µm DialPath 和標(biāo)準(zhǔn)軟件的 Agilent Cary 630 FTIR，同時(shí)為符 合 ASTM D7678-11 萃取流程的規(guī)定，方法中使用環(huán)己烷作為萃取溶液。 與氟利昂 113 和四氯化碳等傳統(tǒng)溶劑相比，環(huán)己烷是更經(jīng)濟(jì)和安全的溶 劑。這為烴類分析建立了一種更為安全、快速且經(jīng)濟(jì)的方法。

 

前言 近 50 年來(lái)，紅外光譜一直是水中烴類分析快速、簡(jiǎn)單的一種手段。這種分析方法以“總烴”形式得出 結(jié)果。當(dāng)樣品結(jié)果超出不同方法（因不同國(guó)家/地區(qū)而 異）所規(guī)定的閥值后，就需要使用氣相色譜重新分析該 樣品，以確定各種類型烴鏈（C10 到 C40）的存在。 多個(gè)已發(fā)表的方法中對(duì)不同萃取和分析方法進(jìn)行 了介紹。其中包括 EPA 413.2（總油和脂，1979）、 EPAT 418.1（總石油烴，1994）、ASTM D3921（水中 的油、脂和石油烴，1996）、ASTM D7066-04（油和 脂，2004）、ISO/TR 11046（通過(guò) IR 和 GC 測(cè)定的土 壤中的礦物油含量，1994）、ISO 9377-2（通過(guò) GC 測(cè)定的烴油指數(shù)，2000）以及新的 ASTM D7678-11 （水中的總石油烴，2011）。在意大利，CNR 方法 5160 (1976)、IRSA 方法 402.2 (1994) 和 ARPA-APPA 指南 75/2011 是主要的參考標(biāo)準(zhǔn)。

 

 Agilent Cary 630 采用的 DialPath 附件創(chuàng)新技術(shù)（圖 1）有助 于快速進(jìn)行液體的 FTIR 透射測(cè)量。這款附件在傳統(tǒng)透射 池的基礎(chǔ)上新增了幾種優(yōu)勢(shì)。附件僅需要少量的液體， 一滴便足夠進(jìn)行測(cè)量。另外，附件允許快速分析，并且 便于清洗。

 

實(shí)驗(yàn)部分 樣品前處理 用 15 mL 環(huán)己烷（99.9%，光譜分析級(jí)）將鹽酸酸化 的 500 mL 樣品水溶液通過(guò) 3 個(gè)步驟進(jìn)行萃?。▓D 2）。 將 3 份溶劑收集至 50 mL 的玻璃試管中，然后用氮?dú)饬?蒸發(fā)裝置減少其體積，最后用環(huán)己烷將最終體積調(diào)整到 0.5 mL?；蛘?，對(duì)溶劑的最終體積進(jìn)行稱量并采用體積 校準(zhǔn)因子，從而得到正確的體積。 在 1000 µm DialPath 中對(duì)濃縮溶劑進(jìn)行測(cè)量，并用環(huán)己烷 進(jìn)行背景測(cè)量。測(cè)量參數(shù)見表 1 所示。

校準(zhǔn)和驗(yàn)證 采用相同儀器條件對(duì)一組用十六烷和異辛烷溶液配制的 14 個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)量，標(biāo)樣濃度如表 2 所示。表中的濃度 直接代表 500 mL 水溶液中的烴類 (HC) 濃度。 測(cè)量 圖 3 顯示了所有標(biāo)樣的疊加光譜。以 1380 cm-1 為中心的 峰與甲基的 CH 彎曲振動(dòng)有關(guān)，峰值高低與烴類濃度直 接相關(guān)。而環(huán)己烷具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)而沒(méi)有甲基，因此其譜 圖中沒(méi)有這個(gè)峰。系統(tǒng)對(duì) 1372-1386 cm-1 之間的峰面積 進(jìn)行了測(cè)定，基線范圍為 1352-1412 cm-1，如圖 4 所示。

實(shí)際樣品分析 如上述方法測(cè)量樣品，并在校準(zhǔn)曲線上讀數(shù)。結(jié)果表示 為存在的總烴類、油和脂的總和。如果僅需要對(duì)烴類進(jìn) 行定量分析，則需要用 Florisil 柱對(duì)萃取溶液進(jìn)行純化。 然后測(cè)量純化后的溶劑并在校準(zhǔn)曲線上讀數(shù)。采用純化 前和純化后的兩次測(cè)量，也可以獲得油和脂的濃度（如 果需要）。

 

結(jié)論 在 Agilent Cary 630 FTIR DialPath 上采用 ASTM D7678-11 方法 與本文中的方法可以快速測(cè)定水中的總烴類，靈敏度與 經(jīng)典 FTIR 方法接近，且無(wú)需使用氟代或氟代溶劑。由于 環(huán)己烷的密度比水更低，因此可以在采樣瓶中直接進(jìn)行 萃取而無(wú)需萃取漏斗，還可提高烴類的回收率。方法規(guī) 定濃度下的待測(cè)化合物 RSD 小于 3%。