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前言：藥物和個人護理用品 (PPCP) 是地表水中的污染物來源。地表水中的 PPCP 會 對野生動植物帶來負(fù)面影響。而 PPCP 在水中的濃度通常特別低，要想對這 些化合物進(jìn)行高通量分析特別困難，需要先進(jìn)行耗時的固相萃取 (SPE)，然后 再聯(lián)用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC/MS/MS) 進(jìn)行分析。此外，PPCP 包括多種化合 物，種類不一，化學(xué)特性各有不同。因此，需要使用具有正、負(fù)離子化模式的 高靈敏度質(zhì)譜儀進(jìn)行高通量綜合分析。 本應(yīng)用簡報評估了具有優(yōu)化 MRM 間延遲時間的改良版軟件和固件，其在配備離 子漏斗的三重四極桿質(zhì)譜儀中使用，無需進(jìn)行 SPE 操作，直接進(jìn)樣水樣即可分 析，提高了 PPCP 的分析通量。 我們還對地標(biāo)水中濃度低至 0.5 ng/L 的 32 種候選 PPCP 化合物進(jìn)行了篩查和定 量，分析數(shù)據(jù)展示了高準(zhǔn)確度和精度。

 

實驗部分：樣品前處理 所選 PPCP（EPA 方法 1694 中的 32 種 化合物以及之前報道過的水污染物） 的純標(biāo)準(zhǔn)品購自 Sigma（Sigma-Aldrich 公司，美國密蘇里州圣路易斯）。校準(zhǔn) 標(biāo)樣使用濃度為 0.1 ng/L 至 1000 ng/L 的由 Milli-Q 純化后的高純水制備。對 三種不同來源的水樣（來自德國兩條 河流的地表水：樣品 2A 和 3A；來自 德國一家污水處理廠的流出樣品：樣 品 4A））進(jìn)行 PPCP 定量分析。樣品 前處理包括使用 0.22 mm 濾膜將等量的 每個樣品過濾到樣品瓶中。隨后，將 40 µL 樣品直接注入 LC/MS/MS 系統(tǒng)中 進(jìn)行分析。采用 MRM 在快速極性切 換模式下對 PPCP 進(jìn)行檢測。 LC/MS/MS 將 Agilent 1290 Infinity II UHPLC 系統(tǒng) 與配備安捷倫噴射流 (AJS) 離子源的 Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用， 進(jìn)行 UHPLC-MS/MS 分析

 

 結(jié)果與討論：對水樣中的 PPCP 進(jìn)行快速 LC/MS/MS 分析 采用制備的 PPCP 標(biāo)樣對 UHPLC/MS/MS 方法進(jìn)行初始優(yōu)化。圖 1 顯示了 20 ng/L 水樣中所選的 32 種 PPCP 的疊加 MRM 色譜圖。大多數(shù)化合物可以在低至 0.5 ng/L 的濃度下進(jìn)行檢測，無需進(jìn) 行樣品富集。

 

大多數(shù)被監(jiān)測的 PPCP MRM 離子對能 夠在 0.5 ms 的駐留時間內(nèi)檢測出，相 對于 5 ms 的駐留時間，信號丟失最 少。圖 2 顯示了文拉法辛和卡馬西平 在駐留時間為 0.5 ms 和 5.0 ms 時使用 優(yōu)化 MRM 間延遲所采集到的 MRM 色 譜圖的疊加圖。圖 2 中的數(shù)據(jù)顯示了 在駐留時間較短時使用合適的 MRM 延 遲時間能夠有效保持離子的強信號。 水中 PPCP 分析的準(zhǔn)確度和精度 在 0.5 ng/L 至 1000 ng/L 的濃度范圍內(nèi) 評估 PPCP 的準(zhǔn)確度和精度。 圖 3 顯示了對雙氯芬酸（負(fù)離子化模 式）和文拉法辛（正離子化模式）從 低至 0.5 ng/L 的定量下限 (LLOQ) 到高至 1 µg/ L 的定量上限 (ULOQ) 的 11 個標(biāo)樣 濃度進(jìn)行評估所得到的校準(zhǔn)曲線。每 個濃度進(jìn)行 10 次重復(fù)進(jìn)樣計算，得出 準(zhǔn)確度和精度。該評估獲得了優(yōu)異的 分析精度（LLOQ 處 RSD% < 10%）及 平均準(zhǔn)確度 (85%–112%)。

圖 4 顯示了本研究中所評估的兩個 0.5 ng/L PPCP 實例的疊加 MRM 色譜 圖?？梢钥吹?，亞 ng/L 濃度水平的分 析物中莠去津 (4A) 和地爾硫卓 (4B) 的 定量離子和定性離子的響應(yīng)度重現(xiàn)性 較好 (RSD% < 10%)

結(jié)論：優(yōu)化的 MRM 間延遲時間使所用的駐 留時間縮短至 0.5 ms，同時將分析物 的信號損失降至低。 將大體積進(jìn)樣器 (LVI)、UHPLC 以及較短 的 MRM 駐留時間相結(jié)合，僅需 6 min 即可完成全部 32 種 PPCP 的高通量分 析，具有相當(dāng)出色的定量限；這是地 表水分析中需要考慮的一個重要因素。 本研究中所報道的快速極性切換 UHPLC/MS/MS 方法能夠在正/負(fù)離子化 ESI 模式下對候選 PPCP 進(jìn)行快速篩 查，此方法在水樣定量分析中具有較 高的準(zhǔn)確度和精度，且無需對分析物 進(jìn)行耗時的 SPE 預(yù)濃縮。