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摘要：安捷倫砷化氫/磷化氫GC/MS分析儀能夠檢測乙烯和丙烯中幾個 ppb 級濃度 的砷化氫、磷化氫以及其他污染物，并具有長期的信號穩(wěn)定性，相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差約為 5% 或更低。

 

前言：茂金屬催化劑領(lǐng)域的發(fā)展顯著提高了乙烯和丙烯的聚合 效率。然而，這些催化劑也更容易受到砷化氫 (AsH3)、 磷化氫 (PH3)、硫化氫 (H2S) 和羰基硫 (COS) 等雜質(zhì)的影 響。這種對污染物的敏感度推動了對低檢測限雜質(zhì)的 監(jiān)測需求。污染物可以比預(yù)期更快地降解聚合催化劑， 并可能會導(dǎo)致生產(chǎn)過程停止以進(jìn)行催化劑更換。在生產(chǎn) 過程中對這些污染物進(jìn)行精確的低濃度檢測有助于烯烴 生產(chǎn)者采取措施降低這些污染物造成的影響。 分析面臨的挑戰(zhàn)是將低濃度活性污染物與高濃度的基質(zhì) 峰有效分離開來，而這需要惰性流路。低 ppb 檢測限還 需要優(yōu)異的系統(tǒng)靈敏度，這可以通過高效離子源 (HES) 實現(xiàn)。氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS) 分析必須提供高分離度、 高容量、高靈敏度和惰性樣品流路。 為了獲得所需的色譜分離度和容量，需要使用厚液膜 色譜柱。在數(shù)據(jù)采集期間向離子源中添加 150 µL/min 的 H2 可實現(xiàn)連續(xù)的離子源清潔，并消除由厚液膜造 成的柱流失所產(chǎn)生的峰響應(yīng)下降。配備 HES 和智氫 潔離子源 (SCIS) 的安捷倫砷化氫/磷化氫 GC/MS 分析 儀可以快速啟動低 ppb 級砷化氫和磷化氫的分析， 并具有高精度/長期穩(wěn)定性和簡便易用性。

 

實驗部分 ：Gas。AsH3、PH3、H2S 和 COS 的獨立 G-Cal 滲透管購自 VICI Metronics。將滲透管 置于稀釋系統(tǒng)中，將這些標(biāo)準(zhǔn)品稀釋至 5-50 ppb 的濃度 范圍。乙烯和丙烯分別用作四種標(biāo)準(zhǔn)品的基質(zhì)氣體。

儀器 安捷倫砷化氫/磷化氫 GC/MS 分析儀（G3440B，配備選 件 SP1 7890-0667），包含 Agilent 7890B 氣相色譜儀和配 置具有氫氣清潔功能 HES 的 Agilent 5977B GC/MSD 系統(tǒng) （圖 1）。厚液膜色譜柱可分離乙烯中的四種污染物和丙 烯中的三種污染物（PH3、AsH3 和 H2S）。表 1 列出了分 析條件。

 

結(jié)果與討論：分析乙烯和丙烯基質(zhì)中的四種污染物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，基質(zhì) 中低至幾個 ppb 級濃度的污染物均得到了成功檢測與定 量分析。在丙烯中僅檢測到三種污染物，這是因為羰基 硫與丙烯發(fā)生了共流出。使用 5 ppb 左右的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 在 4.5 天內(nèi)連續(xù)測試 300 次，對分析儀的隨時間變化的精 度進(jìn)行測試，圖 2 顯示了每隔 50 次總離子流色譜圖 (TIC) 的疊加，表 2 列出了乙烯中每種污染物的線性、重現(xiàn)性 (%RSD) 和儀器檢測限 (IDL) 的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。所有 %RSD 值均 低于 6%，IDL 值低于 1 ppb。由約 5 ppb 濃度乙烯的 50 次 進(jìn)樣計算得出重現(xiàn)性和 IDL。

 

結(jié)論：配備 HES 和連續(xù)氫氣清潔的安捷倫砷化氫/磷化氫GC/MS分析儀可以檢測乙烯和丙烯中幾個 ppb 級濃度的 污染物，并具有高精密度和長期穩(wěn)定性。此硬件配置能 夠?qū)|(zhì)中的樣品獲得出色的線性、%RSD 和 IDL 值。