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前言：地質(zhì)調(diào)查和采礦業(yè)在樣品數(shù)量、元素數(shù)量、時間/成本限制和復(fù)雜基質(zhì)方面提出了高 分析要求。根據(jù)元素和濃度的范圍不同，一些樣品需要分析兩次：濃度較高的元素 采用 ICP-OES（電感耦合等離子體發(fā)射光譜）分析，而痕量元素采用 ICP-MS 測量。 對于這些樣品，單次分析可提高效率，并降低每個樣品的成本。盡管 ICP-MS 是一種 能夠測量所有必需痕量元素的技術(shù)，但是巖石消解液中寬范圍的分析物濃度、高酸 濃度和高總?cè)芙夤腆w (TDS) 對這項技術(shù)提出了挑戰(zhàn)。

 

Agilent 7900 ICP-MS 包含三種關(guān)鍵技術(shù)，專門設(shè)計用于提高 復(fù)雜、高基質(zhì)樣品分析的性能和速度。

包括：

1. 采用安捷倫集成樣品引入系統(tǒng)的不連續(xù)進(jìn)樣 (ISIS-DS) 技 術(shù)。不連續(xù)進(jìn)樣僅在實際測量過程中引入樣品，盡可能減 少儀器對樣品的暴露；同時對清洗耗費(fèi)的分析循環(huán)時間進(jìn) 行平衡。不連續(xù)進(jìn)樣也很快速，因為數(shù)據(jù)采集與樣品提 升和清洗的時間相重疊，而其流速則不受限于霧化器或 ICP-MS 接口組件

2. 采用安捷倫超高基質(zhì)進(jìn)樣 (UHMI) 系統(tǒng)的氣溶膠稀釋技 術(shù)。在分析高基質(zhì)樣品時，UHMI 使用優(yōu)化的等離子體條 件、樣品深度和氣溶膠稀釋，以顯著減少基質(zhì)效應(yīng)，并 提高長期穩(wěn)定性。UHMI 系統(tǒng)將氣溶膠稀釋的范圍擴(kuò)展 了 100 倍，可耐受的 TDS 水平最高可達(dá) 25%（比上一代 HMI 高 10 倍），這一基質(zhì)水平是傳統(tǒng) ICP-MS 系統(tǒng)可接受 限度的 100 倍[1]

3. 第四代八極桿反應(yīng)池系統(tǒng) (ORS4 ) 在氦氣碰撞模式（He 模 式）下運(yùn)行，能夠減少干擾，并擴(kuò)展動態(tài)范圍。傳統(tǒng)上， 礦物實驗室并未采用碰撞/反應(yīng)池 (CRC) 技術(shù)去除干擾， 而傾向于依靠數(shù)學(xué)上的干擾校正方法。這一決策背后的驅(qū) 動因素是分析效率。CRC 模式依賴反應(yīng)氣體，在一組池 條件下，不適用于同時測量復(fù)雜基質(zhì)中的大量元素；而多 種池模式顯著增加了分析的測量時間。另外，與反應(yīng)模式 相比，He 模式的優(yōu)勢在于能夠普遍有效地避免所有多原 子干擾。因此，相比于無氣體方法，He 模式作為氣體模 式僅增加了少量額外的分析時間，卻增加了不少優(yōu)勢，如 在干擾元素存在下獲得更出色的檢測限和更高的分析可信 度。He 模式還具有其他優(yōu)勢，如將低質(zhì)量數(shù)高濃度元素 （Na、K、Ca、Mg 等）的響應(yīng)降低一個或多個數(shù)量級， 從而將這些元素的線性范圍上限有效提升至數(shù)千 ppm。

 

在這種情況下，通常需要使用 ICP-OES 分析的元素可在 ICP-MS 中運(yùn)行，顯著降低每個樣品的分析成本。盡管 He 模式可以應(yīng)用于幾乎整個元素表，但這樣做將增加運(yùn)行時 間，因為在 He 模式下需要的積分時間稍長一些。因此， 在典型的采礦樣品中，只有那些容易受到多原子干擾的元 素才會在 He 模式（包括高能量 He 模式）下進(jìn)行分析

 

實驗部分：標(biāo)準(zhǔn)品與樣品 標(biāo)準(zhǔn)品由儲備液在 3% HCl/2% HNO3 中進(jìn)行配制，并用超純水 稀釋得到。標(biāo)準(zhǔn)元素列于表 3 中。所有校準(zhǔn)元素在各自校準(zhǔn) 水平下的濃度如下：Hg 和 Au（0、0.1、1、5 和 10 ppb）， Ca、Ti 和 Fe（0、10、100、500、1000 和 5000 ppb），其 余元素（0、1、10、50、100 和 500 ppb）。 如表 1 所示，樣品由 6 種磨碎的地質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (CRMs) 組 成。首先，將 20 mL 75% 王水 (HCl:HNO3:H2O = 9:3:4) 加入裝 有 2 g 各種 CRM 的 PFA 消解瓶中。靜置 15–30 分鐘后，將 樣品瓶置于電爐上，并在 160–210 °C 下加熱 60–90 分鐘。 冷卻約 15 分鐘后，將樣品混合，然后轉(zhuǎn)移至 50 mL 聚丙烯自 動進(jìn)樣器管中，并用去離子水將總重量調(diào)至 50 g，靜置。上 清液不經(jīng)過濾可直接分析。每個樣品重復(fù)配制 4 份。每批次 配制兩份空白。通過含 100 µg/L Rh 和 Ir 的在線內(nèi)標(biāo)溶液， 將丁醇 (1%) 加入所有標(biāo)準(zhǔn)品、樣品和空白中。研究表明，添 加有機(jī)碳可改善 As、Se 和 Te 等幾種關(guān)鍵元素的檢測限。此 外，丁醇提供了低質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)（碳），而這個內(nèi)標(biāo)在本分析中 并不存在，因為最常見的低質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo) 6 Li 可能存在于礦物樣 品中。

 

儀器 配備標(biāo)準(zhǔn)鎳錐、MicroMist 玻璃同心霧化器和 UHMI 系統(tǒng)的 Agilent 7900 ICP-MS 用于所有測量。Agilent 7900 配備了安 捷倫集成樣品引入系統(tǒng) (ISIS)，此系統(tǒng)用于不連續(xù)進(jìn)樣 (DS)。 UHMI 系統(tǒng)在穩(wěn)定模式下運(yùn)行。ORS4 在 He 模式下運(yùn)行，以此 減少多原子干擾，提高幾種元素的檢測限，并且*無需數(shù)學(xué) 干擾校正。它還可通過池中的離子散射降低 Ca 和 Fe 等低質(zhì) 量數(shù)元素的響應(yīng)，從而擴(kuò)展它們的動態(tài)范圍上限。儀器條件如 表 2a 和 2b 所示。

結(jié)果與討論 表 3 展示了性能系數(shù)，包括儀器在線檢測溶液以及原始巖石樣品在范圍內(nèi)的校準(zhǔn)線性和方法檢測限（3σ，對 DL 估 算值附近的標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)測定 10 次）。一些元素在無氣體模式 （即反應(yīng)池不加壓）下采集。He 模式適用于常量元素 Ca 和 Fe 以及那些通常需要數(shù)學(xué)校正來控制多原子干擾的元素（Ti、 V、Cr、Ni、Cu、As 和 Se）。