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使用Agilent 7850 ICP-MS分析嬰幼兒配方食品中的碘
閱讀：1357 發(fā)布時間：2021-7-1摘要：本文按照食品安全國家標準 GB 5009.267-2020 使用安捷倫ICP-MS方法分析了嬰幼兒配方奶粉 中的碘，考察了內標基質對內標穩(wěn)定性的影響，ICP-MS 氦氣模式下分析了不同品牌的實 際樣品并和標準限值進行了比較；方法檢測限低，有證標準物質和實際樣品加標回收實驗 結果表明準確度較高，不同樣品分析時內標穩(wěn)定較好；該方法適用于嬰幼兒配方食品中碘 元素的穩(wěn)定、準確、高效分析。
前言：碘是維持人體正常生理活動所必需的微量元素，在人體內參與甲狀腺素的合成。碘攝入量 不足會引起不同程度的碘缺乏病，但攝入過量也會對健康造成危害。 嬰幼兒配方食品是嬰幼兒攝入碘的主要來源，中國食品安全國家標準 GB 10765 和 GB 10767、美國 21 CFR 107 以及歐盟 2016/127/EC 指令在礦物質含量指標中都規(guī)定了碘的低和最高含量要求[1-4]。美國 AOAC 2012.15 和 BS ISO 20647: 2015[5-6] 采用電感耦合等 離子體質譜法 (ICP-MS) 作為嬰兒配方奶粉和成人營養(yǎng)配方奶粉中總碘的測定方法。中國 食品安全國家標準 GB 5009.267-2016 則將氣相色譜法作為測定嬰幼兒配方食品中碘的推 薦方法。2020 年中國公布了更新后的國家標準 GB 5009.267-2020，增加了 ICP-MS 作為 食品中碘元素分析的第一法，于 2021 年 3 月 11 日起實施。 本研究介紹了使用 Agilent 7850 ICP-MS 按照 GB 5009.267-2020 測定嬰幼兒配方奶粉中 總碘的分析流程?？疾炝藘葮巳芤夯|對分析穩(wěn)定性的影響，通過測定食品標準參比物質 (SRM) 對方法質量進行評估，并對實際樣品進行了分析。
實驗部分：試劑和樣品 四甲基氫氧化銨（TMAH，25% w/w，電子級）購于 Alfa-Aesar； 所用實驗用水為 18.2 MΩ·cm 去離子水 (Millipore, Bedford, MA, USA)。將 TMAH 用去離子水按 1:4 的比例稀釋為 5% TMAH 提取 液，用于樣品前處理；并將 TMAH 用去離子水按 1:49 的比例稀 釋為 0.5% TMAH 稀釋液，用于制備標準溶液和內標溶液。 使用安捷倫 Te 單標（部件號 5190-8213）、Rh 單標（部件號 5190-8509）、Re 單標（部件號 5190-8507）、In 單標（部件號 5190-8467）配制內標儲備液，稀釋后制得 Te、Rh、Re、In 濃度 分別為 0.1 mg/L 的內標 (ISTD) 溶液。碘離子標準溶液購于鋼研 納克檢測技術股份有限公司（貨號 GSB 04-2077-2007），濃度為 100 mg/L。 樣品為購于中國超市的八個品牌嬰幼兒配方奶粉。利用嬰兒/成人 營養(yǎng)配方食品標準物質 SRM NIST 1849a、NIST 8435 對分析方 法準確度進行驗證。
樣品前處理 按照食品安全國家標準 GB 5009.267-2020 第一法中試樣處理方 法進行樣品前處理。 稱取試樣 0.2–1 g（精確到 0.001 g）于 50 mL 的耐 110 °C 塑料 離心管中；加入 5 mL TMAH 5% (v/v) 提取液，渦旋混合 1 min； 使樣品分散均勻，旋緊蓋子，置于 85 °C±5 °C 的恒溫干燥箱 （每隔半小時取出振搖）提取 3 h；冷卻后，用去離子水定容至 50 mL；然后在 3000 r/min 的轉速下離心 10 min；取上層清液用 0.45 μm 過濾膜（部件號 5191-4297）過濾，得到上機溶液? 儀器 使用 Agilent 7850 ICP-MS 進行分析，該系統(tǒng)配備 MicroMist 玻璃 同心霧化器、石英霧化室、2.5 mm 內徑石英炬管以及鎳采樣錐 和鎳截取錐。
ICP-MS 常規(guī)分析為酸性基質溶液，而在 GB5009.267-2020 標準 規(guī)定的 ICP-MS 方法中，溶液則為 0.5% TMAH 堿性溶液。因此， 在 ICP-MS 點火后首先用去離子水沖洗系統(tǒng) 30 min，然后使用 0.5% TMAH 沖洗系統(tǒng) 30 min，使 ICP-MS 進樣系統(tǒng)切換到堿性溶 液環(huán)境。 使用 ICP-MS MassHunter 軟件的自動調諧功能對 ICP-MS 進行 優(yōu)化。 儀器運行條件： 射頻功率 (W)： 1550 采樣深度 (mm)： 8 透鏡調諧： 自動調諧 氦氣流速 (mL/min)： 4.5 動能歧視電壓 (V)： 5
結果和討論：內標基質選擇 采用 ICP-MS 分析 As、Se、Te 和 I 等非金屬元素時，溶液中有機 物的濃度對這些元素具有“增敏”的作用[7]，稱為“有機增敏效 應”。嬰幼兒配方奶粉中的有機物在提取過程中會部分進入測量 溶液中，因此，如果各個樣品成分不同或稱樣量不同，將導致最 終分析溶液中的有機物濃度存在差異，并且這種差異對 I 元素以 及內標溶液中 Te 元素信號強度影響較大。為減少有機物對實驗結 果的影響，向內標中加入一定濃度的有機物，以有效減少內標和 樣品溶液混合后的總有機物濃度的變化。 實驗分別采用基質為 0.5% TMAH 和 20% 乙醇 + 0.5% TMAH 的內 標溶液，將稱樣量不同的配方奶粉提取液和內標溶液混合后考察 內標回收率的情況。其中 9 號樣品的稱樣量為 0.5044 g，10 號樣 品的稱樣量為 0.9861 g，11 號樣品的稱樣量為 0.4935 g，其它樣 品的稱樣量則為 0.2014–0.4053 g，結果見圖 1 和圖 2。從圖中 可以看出，在內標中加入乙醇后，元素信號響應強度受稱樣量影 響更小，因此后面的內標溶液采用 20% 乙醇 + 0.5% TMAH 進行 配制。
樣品分析結果 按照上述樣品前處理過程對 8 個品牌的嬰幼兒奶粉樣品進行處理。 對于品牌-8 奶粉，分別稱取 0.2370 g、0.5044 g 和 0.9861 g，制得 三份不同濃度的分析溶液；采用優(yōu)化后的分析方法進行測量，結 果見表 1；各個品牌奶粉中的碘含量都在 GB17025-2010 標準要 求范圍內 (2.5–14.0 μg/100 kJ)。不同稱樣量的同一品牌的樣品 的結果吻合較好，表明該方法具有良好的適用性，可以根據樣品 中碘的含量調整最小稱樣量。在線內標法通入 20% 乙醇 + 0.1% TMAH 內標溶液，內標波動在 ±10% 范圍內，說明方法可以耐受 住不同含量有機物的影響，穩(wěn)定性較好。
結論：使用 Agilent 7850 ICP-MS 按照國標 GB 5009.267-2020 方法分析 了嬰幼兒奶粉中的碘元素。借助儀器的氦氣碰撞模式和自動調諧 功能，可簡化方法開發(fā)。ORS4 第四代八極桿碰撞反應池可大程度提高氦氣模式元素的靈敏度[8-9]，該方法的碘元素檢測限達到 2.47 μg/kg，優(yōu)于國標 10 μg/kg 的要求。NIST 奶粉標準物質和實 際樣品的加標回收率在 90%–110% 內，證明本方法具有良好的準 確度。對不同品牌的奶粉樣品中的碘含量進行分析，結果全部合 格。同時在國標 0.2–1.0 g 范圍內驗證了不同稱樣量對分析的影 響，結果表明，同一個品牌樣品在不同稱樣量下得到的結果非常 吻合。分析過程中內標回收率在 ±10% 范圍內，漂移較小，說明 7850 ICP-MS 儀器穩(wěn)定性良好。綜上所述，本文所述的方法適用 于定量分析嬰幼兒配方奶粉中的碘元素。