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前言： ICP-MS 是一種快速的多元素分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于土壤和污泥消解物等各種復(fù)雜的高基質(zhì)環(huán)境樣品，可同時分析 30 多種元素[1–3]。從事環(huán)境樣品委托測試業(yè)務(wù)的商業(yè)實驗室都力求建立一套簡單一致的分析流程。為滿足這一常規(guī)測試需求，安捷倫ICP-MS 系統(tǒng)采用超高基質(zhì)進樣系統(tǒng) (UHMI) 技術(shù)，增強了系統(tǒng)的整體基質(zhì)耐受性。UHMI 使實驗室可以分析復(fù)雜多變的高基質(zhì)樣品，不再需要針對特定樣品進行稀釋或配制基質(zhì)匹配的校準標樣。長時間運行高基質(zhì)樣品的常規(guī)分析后，也會產(chǎn)生信號穩(wěn)定性問題，并使儀器維護頻率增加。在分析高基質(zhì)土壤消解物時，穩(wěn)定的操作條件（低 CeO/Ce 比）可提供最佳的基質(zhì)耐受性，從而大程度減少漂移并降低日常維護頻率[4]。

安捷倫ICP-MS系統(tǒng)還采用經(jīng)優(yōu)化設(shè)計的 ORS4 碰撞/反應(yīng)池(CRC)，可使用氦 (He) 碰撞模式消除所有常見的多原子重疊。在 He 模式下，可使用相同的反應(yīng)池設(shè)置分析多種常見樣品類型中的絕大多數(shù)元素，進一步簡化了常規(guī)分析。此外，由于 He 模式對所有多原子離子均有效，因此可獲得許多分析物的二級（或定性）同位素。通過比較主同位素和定性同位素的結(jié)果，分析人員可以驗證數(shù)據(jù)的準確性。Agilent ICP-MSMassHunter 軟件同樣有利于實現(xiàn)簡單易用的方法，其具有預(yù)設(shè)方法、自動調(diào)諧等功能，引導(dǎo)式軟件界面方便分析人員執(zhí)行常規(guī)分析流程。優(yōu)異的硬件性能和軟件功能的結(jié)合是全球數(shù)百家實驗室選擇安捷倫 ICP-MS 進行環(huán)境樣品常規(guī)分析的原因之一。不過，其中的許多實驗室，尤其是商業(yè)實驗室，正在尋找能夠進一步簡化其分析流程，同時又能保持高效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量的方法。Agilent 7850 ICP-MS 和 ICP-MS MassHunter 軟件（5.1 版本及以上）具有一系列新功能，能夠幫助實驗室更加高效地進行ICP-MS 分析。這些功能能夠幫助操作人員優(yōu)化樣品前處理及方法開發(fā)，避免不必要的儀器維護，并為挑戰(zhàn)性樣品提供高質(zhì)量數(shù)據(jù)。ICP-MS MassHunter IntelliQuant 是一個省時、實用的功能，在 He 碰撞模式下通過 2 秒快速掃描采集可計算每個樣品中多達 70 種元素的半定量濃度。IntelliQuant 的計算結(jié)果包括所有元素，不限于校準標樣中存在的分析物。結(jié)果可顯示為元素周期表熱力圖，清晰指示出每個樣品中所有元素的濃度范圍[5]?？梢詫?IntelliQuant 數(shù)據(jù)求和得到總基質(zhì)固體 (TMS) 含量，用以確認是否存在未知元素，有助于減少樣品重新測量的需要。安捷倫 ICP-MS 系統(tǒng)的常規(guī)運行具有良好的等離子體穩(wěn)定性（低 CeO/Ce 比），因此可輕松耐受大多數(shù)常規(guī) ICP-MS 樣品的溶解態(tài)固體含量。而由于樣品粘度的差異，過高的基質(zhì)濃度會改變樣品的吸收和霧化過程，引起信號變化。獲得新樣品或非常規(guī)樣品類型的 TMS 含量信息有助于簡化方法開發(fā)。例如，分析人員可根據(jù) TMS 含量為一批未知樣品選擇適當(dāng)?shù)臋z測條件。在分析過程中及分析結(jié)束后都可能產(chǎn)生異常數(shù)據(jù)，比如內(nèi)標物信號突然降低，TMS 信息有助于分析人員查明并了解這些異常數(shù)據(jù)產(chǎn)生的原因。通過查看前一批次樣品的 TMS 數(shù)據(jù)，還有利于分析人員針對儀器常規(guī)維護做出明智決策。ICP-MS MassHunter 還可幫助分析人員規(guī)劃日常清潔與維護，比如早期維護反饋 (EMF) 指示器以及用于每個序列后監(jiān)控儀器狀態(tài)的運行后調(diào)諧檢查功能[6]。分析人員可利用這些功能提供的信息來優(yōu)化儀器性能，避免不必要的維護，節(jié)省時間和資源。

實驗部分儀器使用配備 ISIS-3 不連續(xù)進樣系統(tǒng)的 Agilent 7850 ICP-MS 分析各種土壤和沉積物消解物。7850 儀器包括鎳尖銅采樣錐、鎳截取錐、UHMI 氣溶膠稀釋系統(tǒng)以及 ORS4 He 碰撞池，并可自動校正雙電荷離子干擾。使用 Agilent SPS 4 自動進樣器進樣。UHMI 技術(shù)是 7850 ICP-MS 的標配。UHMI 可大程度減少分析前對樣品的稀釋需求，從而避免既耗時又可能引入誤差的手動操作。UHMI 使用氬氣稀釋樣品氣溶膠，減少到達等離子體的樣品基質(zhì)，無需進行液體稀釋。根據(jù)樣品類型和預(yù)期的基質(zhì)水平，選擇具有合適 UHMI 氣溶膠稀釋水平的預(yù)設(shè)方法。根據(jù)等離子體的預(yù)設(shè)置自動應(yīng)用等離子體參數(shù)，所有透鏡均自動調(diào)諧。7850 還包括用于控制多原子干擾的 ORS4 CRC。由于主要元素含量高且復(fù)雜多變的樣品可能形成多變、不可預(yù)測的基質(zhì)多原子干擾，故很難用 ICP-MS 進行分析。ORS4 碰撞反應(yīng)池是適合 He 模式的最佳配置，在一組標準池條件下，可有效減少所有常見的基質(zhì)多原子干擾。這一經(jīng)驗證的方法使新手和經(jīng)驗豐富的分析人員均能快速、可靠地采集所有元素的準確數(shù)據(jù)。采用 He 模式作為快速掃描數(shù)據(jù)采集的默認模式，可確保IntelliQuant 數(shù)據(jù)不會受到常見的多原子離子重疊帶來的干擾。土壤樣品中的稀土元素 (REEs) 會導(dǎo)致雙電荷離子干擾，ICP-MS MassHunter 軟件可自動校正這種潛在干擾[7]。如果土壤樣品中雙電荷 REE 離子 150Nd2+ 和 150Sm2+ 的濃度太高，則會干擾 75As+；如果 156Gd2+ 和 156Dy2+ 濃度太高，則會干擾 78Se+。He 模式不能有效去除 REE2+ 的干擾，如果不進行校正，這些重疊會導(dǎo)致假陽性結(jié)果。儀器操作條件如表 1 所示。

標樣和樣品前處理利用含 1% HNO3 和 0.5% HCl 的酸基質(zhì)配制校準標樣和樣品。ICP-MS 分析通常會在樣品中加入 HCl 以確保 Ag、Sb、Hg 等元素的穩(wěn)定性。7850 ICP-MS 的標準 He 碰撞模式可去除所添加的氯化物基質(zhì)形成的所有 Cl 相關(guān)干擾。校準標樣、加標物及大多數(shù)質(zhì)控 (QC) 標樣均由安捷倫環(huán)境校準標樣（部件號 5183-4688）制得。Al、Mn、Hg 和 Zn (Kanto Chemicals,Japan) 以及 P (SPEX CertiPrep, Metuchen, NJ, USA) 采用單元素標準品。按照圖 1 所示濃度范圍制備包括校準空白在內(nèi)的6 個校準標樣?！暗V物元素"是指 Na、Mg、K、Ca 和 Fe。對于運行過程中的質(zhì)量控制 (QC)，使用的初始校準驗證 (ICV)標樣和連續(xù)校準驗證 (CCV) 標樣由多元素環(huán)境校準標樣 A(VHG) 及單元素標準品（Al、Mn、P、Hg 和 Zn）制得。使用1% HNO3 和 0.5% HCl 的酸基質(zhì)作為初始校準空白 (ICB) 和連續(xù)校準空白 (CCB)。對于低濃度 ICV 樣品 (LLICV)，測量了含有 1 ppb 痕量元素，100 ppb 礦物元素，200 ppb Ca，5 ppbP 和 0.02 ppb Hg 的溶液。分析使用的有證標準物質(zhì) (CRMs) 為河流沉積物 A、河流沉積物 B、河口沉積物、土壤 A 和土壤 B。CRMs 均是由 HighPurity Standards (HPS, Charleston SC, USA) 提供的預(yù)消解溶液。使用 1% HNO3 和 0.5% HCl 酸基質(zhì)將 CRMs 稀釋 2 倍。含 1 ppm Li、Y、In 和 Bi 的內(nèi)標 (ISTD) 溶液（安捷倫部件號5183-4681）通過 ISIS 閥專用的第七個端口自動在線添加。由于采用小內(nèi)徑的泵管，內(nèi)標溶液流速約為樣品流速的 1/15

結(jié)果與討論使用表 1 所列的采集參數(shù)在 He 模式下對所有分析物進行測定。重復(fù)測定 10 次酸性稀釋基質(zhì)校準空白，其三倍標準偏差即為檢出限 (LODs)（表 3）。痕量元素的檢出限基本為低 ng/L(ppt) 水平，證明了 7850 ICP-MS 在該應(yīng)用中的靈敏度。長期穩(wěn)定性為了證明 7850 ICP-MS 的穩(wěn)定性，在一天內(nèi)檢測了 100 個樣品和 30 個 QC 樣品。分析復(fù)雜多變的高基質(zhì)樣品時可能會因物理效應(yīng)而引起信號變化 ― 基質(zhì)濃度會影響樣品粘度，進而改變流速及霧化。為了消除這些影響，ICP-MS 分析人員通常會在線添加內(nèi)標。圖 2 顯示，在整個分析運行中，該樣品的內(nèi)標回收率穩(wěn)定在 70%–130% 的 QC 限值范圍內(nèi)，沒有發(fā)生質(zhì)量依賴性漂移?；厥章蕯?shù)據(jù)表明，7850 的等離子體非常穩(wěn)定且具有很高的基質(zhì)耐受性，能夠大程度減少基質(zhì)沉積。ISTD 圖還顯示，7850 能夠很好地控制信號抑制，各種不同質(zhì)量和不同電離勢的元素均可獲得一致的內(nèi)標物信號。這些結(jié)果表明，配備 UHMI 的 7850 ICP-MS 具有長期穩(wěn)定性和良好的基質(zhì)耐受性。