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摘要：保留時(shí)間鎖定 (RTL) 向?qū)Вˋgilent OpenLab CDS 的一項(xiàng)功能）用于展示 Agilent 8860 氣相色譜系統(tǒng)上的保留時(shí)間穩(wěn)定性。使用環(huán)氧七氯作為鎖定化合物分析含有 20 種氯代農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品，顯示出色譜柱維護(hù)事件前后出色的峰分離度與保留時(shí)間重現(xiàn)性。

前言 在常規(guī)維護(hù)后及不同儀器間維持一致的保 留時(shí)間，是提高實(shí)驗(yàn)室效率的一個(gè)簡(jiǎn)單途 徑。保留時(shí)間一致時(shí)，無(wú)需更新校準(zhǔn)表和 積分事件，不同儀器之間也可共享相同的 方法，實(shí)現(xiàn)更輕松的結(jié)果比較。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向?qū)гO(shè)計(jì)用于 引導(dǎo)新用戶完成鎖定過(guò)程，而經(jīng)驗(yàn)豐富的 用戶也可以有精簡(jiǎn)的使用體驗(yàn)。該向?qū)?采用不同的進(jìn)樣口壓力對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣三 次，建立保留時(shí)間相對(duì)于壓力（RT 相對(duì) 于 P）的校準(zhǔn)曲線，以此自動(dòng)進(jìn)行方法的 鎖定過(guò)程。該校準(zhǔn)僅需運(yùn)行一次，之后可 通過(guò)自動(dòng)調(diào)整方法的進(jìn)樣口壓力，用于重 新鎖定保留時(shí)間。在更換或切割色譜柱、 移至新系統(tǒng)或?qū)⒊簷z測(cè)器換成真空檢測(cè) 器后，可能需要對(duì)方法進(jìn)行重新鎖定。僅 需一次運(yùn)行就可將方法重新鎖定。

RTL 向?qū)瞥龊?，可提示用戶選擇既定的 采集和處理方法。隨后，用戶可選擇之前 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖，并選擇鎖定化合物 （圖 1）。好的鎖定化合物在色譜圖的關(guān)鍵 部分具有可輕松鑒定、分離良好的峰。 然后，可調(diào)節(jié)為較高或較低的進(jìn)樣口壓 力，或保留默認(rèn)壓力。無(wú)論色譜柱控制模 式設(shè)定為流速還是壓力，RTL 向?qū)Ф紝⑹?終采用初始的進(jìn)樣口壓力進(jìn)行計(jì)算。然 后 RTL 向?qū)?zhí)行三次進(jìn)樣，并提示用 戶在得到的每幅色譜圖中確定鎖定化合物 （圖 2）。保存時(shí)，方法也同時(shí)鎖定。

實(shí)驗(yàn)部分 OpenLab RTL 向?qū)г谂鋫浞至?不分流進(jìn) 樣口和電子捕獲檢測(cè)器的安捷倫8860氣相色譜儀上展示。將含有 20 種氯代農(nóng)藥的 標(biāo)準(zhǔn)品稀釋至 2 ppm，進(jìn)樣至 Agilent DB-CLP1 色譜柱（部件號(hào) 123-8232）。 按表 1 列出的條件進(jìn)樣，并檢測(cè) 10 次進(jìn) 樣的保留時(shí)間重現(xiàn)性（表 2）。選定環(huán)氧 七氯作為鎖定化合物，進(jìn)樣口壓力在方法 設(shè)定值的 ±15% 內(nèi)變動(dòng)。從色譜柱進(jìn)樣口 端切割約 50 cm，模擬對(duì)色譜柱的維護(hù)。 再次進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品，記錄切割色譜柱后的保 留時(shí)間漂移。運(yùn)行 RTL 向?qū)б灾匦骆i定 方法，然后再運(yùn)行一次以驗(yàn)證保留時(shí)間鎖 定是否成功。

結(jié)果與討論：20 種有機(jī)氯農(nóng)藥在 8860 氣相色譜儀上 得到了良好分離（圖 3）。保留時(shí)間穩(wěn)定 性也非常出色，所有這 20 種化合物均顯 示出小于 0.008% 的 RSD（表 2）。RTL 向?qū)г?8.1、9.5、10.9 psi 的進(jìn)樣口壓力 下運(yùn)行。所得色譜圖由 RTL 向?qū)нM(jìn)行處 理，RT 相對(duì)于 P 的校準(zhǔn)曲線 R2 達(dá)到了 0.999。 切割色譜柱模擬維護(hù)后，原本在 0.100 至 0.090 分鐘洗脫的峰更早出現(xiàn)在色譜圖中 （圖 4）。這樣的漂移足以使某些峰移動(dòng)到 OpenLab 默認(rèn)的保留時(shí)間窗口之外。原 本需要針對(duì)這種 RT 偏移調(diào)整校準(zhǔn)表，但 在這種情況下，RTL 向?qū)?huì)自動(dòng)對(duì)運(yùn)行進(jìn) 行分析調(diào)整。RTL 向?qū)褂?RT 相對(duì)于 P 的校準(zhǔn)曲線，會(huì)自動(dòng)對(duì)進(jìn)樣口壓力進(jìn)行必 要調(diào)整，并在方法中應(yīng)用 9.1 psi 的新設(shè) 定值。采用新的進(jìn)樣口壓力進(jìn)行確認(rèn)運(yùn)行 時(shí)，保留時(shí)間相對(duì)于維護(hù)前平均保留時(shí)間 的漂移僅為 0.001 至 0.003 分鐘。確認(rèn)運(yùn) 行中的所有峰都由處理方法識(shí)別，無(wú)需調(diào) 整保留時(shí)間。

結(jié)論 事實(shí)證明，8860 氣相色譜儀與保留時(shí)間 鎖定向?qū)嘟Y(jié)合，是在色譜柱維護(hù)后維 持保留時(shí)間的一個(gè)簡(jiǎn)單途徑。保留時(shí)間 被重新鎖定，且與維護(hù)前的時(shí)間僅存在 0.003 分鐘的偏移，因此無(wú)需對(duì)方法進(jìn)行 另外的調(diào)整。

參考文獻(xiàn) 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 雙 ECD GC 系統(tǒng)進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥分析，安捷倫科 技公司，出版號(hào) 5991-9000ZHCN， 2018 年 2 月 2. Giarrocco, V.; Quimby, B.; Klee, M. 保 留時(shí)間鎖定：概念與應(yīng)用。安捷倫科 技公司，出版號(hào) 5966-2469CHCN， 1997 年 12 月