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前言：了解原油中的金屬濃度對(duì)石油工業(yè)產(chǎn)品周期內(nèi)的所有階段都至關(guān)重 要。金屬可用于監(jiān)測(cè)油田中的原油遷移，發(fā)現(xiàn)商機(jī)，影響催化劑效果 或使催化劑失活，并成為最終產(chǎn)品質(zhì)量和特性的組成部分。密切監(jiān)測(cè) 金屬也有助于避免環(huán)境問(wèn)題，如石化設(shè)備老化和土地開墾造成的土壤 污染。

通常，石油實(shí)驗(yàn)室采用電感耦合等離子體光學(xué)發(fā)射光譜 (ICP-OES)、ICP-質(zhì)譜 (ICP-MS)、火焰原子吸收 (FAAS)、X 射線熒光 (XRF) 和中子活化分析 (NAA) 等 技術(shù)對(duì)水溶液或有機(jī)樣品中的元素進(jìn)行鑒定和定量 分析。然而，微波等離子體原子發(fā)射光譜 (MP-AES) 是該領(lǐng)域一種合適的可替代技術(shù)，越來(lái)越廣泛地應(yīng) 用于多種樣品類型（包括復(fù)雜的有機(jī)基質(zhì)）中的多 元素分析。此外，石油工業(yè)作業(yè)區(qū)域或偏遠(yuǎn)地區(qū) 通常需要進(jìn)行元素分析，這對(duì)位置提出了挑戰(zhàn)。 Agilent 4200 MP-AES 利用磁耦合微波能量和氮?dú)猱a(chǎn) 生強(qiáng)勁而穩(wěn)定的等離子體。等離子體所需的氮?dú)?可通過(guò) Agilent 4107 氮?dú)獍l(fā)生器直接從空氣中提取 或從氮?dú)舛磐咂恐刑崛?。與傳統(tǒng)的火焰原子吸收和 ICP 技術(shù)相比，MP-AES 無(wú)需使用昂貴氣體（如氬 氣）和可燃性氣體（如乙炔）來(lái)維持原子化/離子 化源運(yùn)行，從而降低了運(yùn)行成本，實(shí)現(xiàn)了安全的無(wú) 人值守式運(yùn)行。

幾種 ASTM 方法可用于測(cè)定原油中的元素。例如， ASTM D7691 規(guī)定，ICP-OES 可分析有機(jī)溶劑稀釋后 的原油中的 S、V、Fe 和 Ni。ASTM D5708 和 D5863 均規(guī)定，酸消解或有機(jī)溶劑直接稀釋后，可用 ICPOES 測(cè)定 Ni、V 和 Fe，或用 FAAS 測(cè)定 Ni、V、Fe 和 Na。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中，以鄰二甲苯對(duì)樣品進(jìn)行 1:10 的簡(jiǎn) 單稀釋后，采用 Agilent 4200 MP-AES 分析 20 種原 油樣品中的 V、Ca、Fe、Ni 和 Na。結(jié)合 ICP-OES 和 ICP-MS 獲得的結(jié)果以便進(jìn)行比較。本應(yīng)用還適用于 Agilent 4210 MP-AES 儀器。

實(shí)驗(yàn)部分 儀器 使用 Agilent 4200 MP-AES 完成所有的測(cè)定，氮?dú)?由 Agilent 4107 氮?dú)獍l(fā)生器提供。樣品引入系統(tǒng)由 MicroMist 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和耐腐 蝕樣品管路組成。外部氣體控制模塊 (EGCM) 附件 用于將空氣氣流注入等離子體中，以防止碳沉積物 在炬管中累積，克服分析有機(jī)樣品時(shí)可能出現(xiàn)的任 何等離子體不穩(wěn)定問(wèn)題，并減少等離子體中由碳物 質(zhì)引起的背景發(fā)射。 儀器由直觀的 MP Expert 軟件控制。MP-AES 涵蓋連 續(xù)波長(zhǎng)范圍，選定元素后，MP Expert 軟件自動(dòng)添 加推薦波長(zhǎng)、霧化器流速和 EGCM 設(shè)置，簡(jiǎn)化了方 法開發(fā)。功能強(qiáng)大的自動(dòng)背景校正模式可輕松處理 有機(jī)基質(zhì)引起的任何背景發(fā)射，在無(wú)需用戶干預(yù)的 情況下，實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確校正。 儀器運(yùn)行條件和分析物設(shè)置列于表 1a 和表 1b 中。

標(biāo)準(zhǔn)品與樣品 本研究分析了 20 種原油樣品，涵蓋了美國(guó)石油協(xié) 會(huì) (API) 收錄的大部分類型的比重、氮和硫 (N&S) 含量以及密度。 每個(gè)原油樣品與鄰二甲苯 (Fisher Scientific) 按 1:10 左右的重量比進(jìn)行稀釋。將礦物油基體改性劑 (Fisher Scientific)、分散劑 (Chevron Oronite) 和內(nèi) 標(biāo)鈧 (Conostan® ) 加入所有的標(biāo)準(zhǔn)品、樣品和空白 中，使每種溶液的總油濃度為 10% (w/w)。與酸消 解相比，樣品稀釋大程度縮短了樣品前處理時(shí) 間，從而確保大部分樣品能夠及時(shí)得到分析，同時(shí) 盡可能減少了分析物損失和污染。 以事先制備的鄰二甲苯稀釋劑按重量比稀釋 Conostan® S-21+K 標(biāo)準(zhǔn)品，制得 0、2、5 和 10 ppm 濃度的 V、Ca、Fe、Ni、Na 和 K 校準(zhǔn)標(biāo)樣。將含有 基體改性劑和鈧內(nèi)標(biāo)的鄰二甲苯稀釋劑作為空白進(jìn) 行校準(zhǔn)。 為了測(cè)定 Ca、Fe、K、Na、Ni 和 V 的回收率，將 885 ppm Conostan® S-21+K 標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)原油樣品加標(biāo)

結(jié)果與討論 工作校準(zhǔn)范圍 Fe 的校準(zhǔn)曲線如圖 1 所示，突出了 MP-AES 的工作 范圍。所有相關(guān)系數(shù)均大于 0.999（表 2）。

然后，向原油樣品中加入 885 ppm 的 S21+K，以 此驗(yàn)證方法在高濃度水平下的性能，所有回收率 均在 ±10% 之內(nèi)。最后，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品燃油 (NIST, Gaithersburg MD) 中的 NIST 1634c 痕量元素分析 7 次，僅測(cè)定其中的釩（標(biāo)準(zhǔn)值為 28.19 ppm）和 鎳（標(biāo)準(zhǔn)值為 17.54 ppm），其回收率均在 ±10% 之 內(nèi)。數(shù)據(jù)總結(jié)列于表 4 中。

……

結(jié)論 相對(duì)于 ASTM D7691 中定義的前處理方法和步驟， 配備 EGCM 附件的 Agilent 4200 MP-AES 對(duì)鄰二甲苯 10 倍簡(jiǎn)單稀釋的 20 種原油樣品成功進(jìn)行了分析。 在此復(fù)雜的基質(zhì)中，Ni、V、Fe、Ca、Na 和 K 均取 得了出色的檢測(cè)限和加標(biāo)回收率。 3 種 QC 測(cè)試物質(zhì)分析所得到的回收率處于實(shí)際/標(biāo) 準(zhǔn)值的 ±10% 以內(nèi)。以寬 API 范圍的原油樣品做評(píng) 估，MP-AES 的結(jié)果與 ICP-OES 或 ICP-MS 獲得的測(cè) 量值相當(dāng)。 4200 儀器采用氮?dú)庑偷入x子體，無(wú)需使用乙炔等 危險(xiǎn)氣體，顯著降低了持續(xù)氣體供應(yīng)所造成的運(yùn)行 成本，大大提升了實(shí)驗(yàn)室在無(wú)人值守運(yùn)行時(shí)的安 全性。新一代 MP Expert 軟件進(jìn)一步提高了分析效率，該 軟件具備同步自動(dòng)背景校正和一系列簡(jiǎn)單易用的功 能，包括針對(duì)具體應(yīng)用的軟件程序以及即插即用硬 件，簡(jiǎn)化了方法開發(fā)和炬管校準(zhǔn)，只需簡(jiǎn)單培訓(xùn)即 可輕松上手。