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前言：石油化工行業(yè)高度依賴于在各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中檢測(cè)硫的含量。含硫化 合物具有難聞的氣味和腐蝕性，因此監(jiān)測(cè)不同的含硫化合物對(duì)于過(guò) 程控制而言極其重要。 ASTM D5623 為測(cè)定輕質(zhì)石油中的含硫化合物提供了指南1 ?？偭蚝?通常報(bào)告為基于總峰面積的估計(jì)值。使用 NIST 參比標(biāo)準(zhǔn)品證明配備 Agilent 8355 硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器 (SCD) 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色譜柱的 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀的硫測(cè)定能力。 Intuvo 9000 氣相色譜儀為輕質(zhì)石油的硫分析提供了一種*的解決方 案，與傳統(tǒng)氣相色譜儀相比具有更多優(yōu)勢(shì)： • 體積更小巧 • 穩(wěn)定性更高 • 維護(hù)更簡(jiǎn)單 Intuvo 9000 氣相色譜儀僅有 27 cm，大約為傳統(tǒng)氣相色譜尺寸的一半。 安捷倫流路和連接設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)更穩(wěn)定的分析，方法開(kāi)發(fā)時(shí)可 快速更換色譜柱。

實(shí)驗(yàn)部分 使用 NIST 標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) 2299（汽油中的硫）和 NIST 標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) 2298（汽油中的硫（高辛烷值））。將 10 ppm 內(nèi)標(biāo)溶液 (ISTD) 二苯二liu醚加入?yún)⒈葮?biāo)準(zhǔn)品中，用于質(zhì)量控制。根據(jù)參比物質(zhì)，NIST 2299 中 的總硫?yàn)?13.6±1.5 µg/g，NIST 2298 中的總硫?yàn)?4.7±1.3 µg/g。 使用分流進(jìn)樣 (10:1)，采用 30 m Intuvo DB1 色譜柱，遵循標(biāo)準(zhǔn)柱溫箱程 序進(jìn)行分析。SCD 采用推薦的溫度和流速。完整的方法詳細(xì)信息可見(jiàn) 于其它應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)2 。 結(jié)果與討論 通過(guò) NIST 標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)提供對(duì)照樣品對(duì)儀器/檢測(cè)器進(jìn)行評(píng)估。圖 1 顯示了 NIST SRM 2299（圖 1A）和 NIST SRM 2298（圖 1B）的色譜圖。 NIST 2299 的總硫（五次進(jìn)樣的平均值）測(cè)定結(jié)果為 14.4±0.6 µg/g。 NIST 2298 的總硫（四次進(jìn)樣的平均值）測(cè)定結(jié)果為 4.0±0.1 µg/g。 兩者均在預(yù)期的容差范圍內(nèi)。這些參比樣品的峰形和分離度十分 出色。

結(jié)論：配備 Agilent 8355 SCD 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色譜柱的 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀的性能與 配備有相同檢測(cè)器和色譜柱的 傳統(tǒng)氣相色譜儀的性能相當(dāng)。 測(cè)試了儀器根據(jù) ASTM D5623 方 法分析類似樣品的性能，結(jié)果 表明該儀器能夠在 NIST 標(biāo)準(zhǔn)參 比物質(zhì) 2299 和 2298 的指標(biāo)范 圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)測(cè)量。這一重要的石 化行業(yè)分析應(yīng)用證實(shí)了 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)的分析能力。

參考文獻(xiàn) 1. ASTM 5623，采用氣相色譜儀 和硫選擇性檢測(cè)器測(cè)定輕質(zhì) 石油液體中的硫化物 2. Veeneman，R. Detection of Sulfur Compounds in Gasoline According to ASTM D5623 with Agilent’s Intuvo GC and Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector（根 據(jù) ASTM D5623 方法利用 Agilent Intuvo 氣相色譜儀和雙等離子 體硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器測(cè)定汽 油中的含硫化合物）安捷倫 科技公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) ，出版號(hào) 5991-7215EN，2016