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氣相色譜儀對粗品丁二烯和混合物 C4 餾分的可靠分析
閱讀：983 發(fā)布時間：2022-7-27引言經(jīng)蒸汽裂解過程得到粗混合 C4 餾分，然后使其進入丁二烯萃取單元，同時通過萃取蒸餾將丁二烯與其它 C4 化合物進行分離 [2]。目前使用的萃取蒸餾工藝有幾種，例如，基于NMP（n-甲基吡咯烷酮）的丁二烯萃取、水相分離和 ACN（乙腈）萃取。大多數(shù)工藝都包括水相萃取。在得到單體級 1,3-丁二烯之前，粗品 1,3-丁二烯中包含夾帶的水分、萃取溶劑和其它雜質(zhì)。
前 的 應 用 簡 報 [1]表 明 ， GS-氧 化 鋁 柱 (50 m × 0.53 mm,10.00 µm) 是痕量雜質(zhì)分析的理想色譜柱。但是，粗品 1,3-丁二烯中存在的水分將被 Al2O3 表面吸附，導致保留時間縮短。這一現(xiàn)象可以通過逐次分析或數(shù)次分析后對色譜柱高溫加熱除水來避免。但這一過程比較費時。本篇應用簡報采用柱前反吹系統(tǒng)去除水分、極性溶劑以及高分子量組分，使其不能進入氧化鋁柱。柱前反吹系統(tǒng)以 CFT 裝置為基礎(chǔ)，加上一個由 7890 系列 GC 系統(tǒng)上被 AUX EPC 通道控制的吹掃接頭。使用一根極性 HP-INNOWAX柱作為預柱來保留水分、ACN 等極性溶劑和高分子量組分（如，二聚體）。一旦輕烴組分轉(zhuǎn)入氧化鋁柱，進樣口上的壓力降將使載氣反向通過預柱，從而將極性和重組分通過分流/不分流進樣口(SSL) 的分流出口反吹出去。同時，烴類組分在氧化鋁柱上進行分離。分析結(jié)束的同時也完成了反吹，因此可最大限度地節(jié)省了時間。
實驗圖 1 顯示了該配置的示意圖。預柱（第一根色譜柱）采用 15 m ×0.53 mm，1 µm HP-INNowax 柱，分析柱（第二根色譜柱）采用50 m × 0.53 mm，10.00 µm GS-氧化鋁柱。使用 HPLI 進樣。通過 EPC 流量（本例中PCM B-1）控制分析柱流量，同時通過 SSL控制預柱流量。
可通過 SSL 對預柱編程快速壓力降來觸發(fā)反吹。確定色譜柱的進樣口和出口是非常關(guān)鍵的。預柱的進樣是 SSL，出口是 PCM B-1。對于分析柱來說，進樣口是 PCM B-1，出口是 FID。設置窗口分別如圖 2A 和 2B 所示。
為了啟動系統(tǒng)設置，PCM 和進樣口的壓力和流量傳感器必須為零[4]。如此才能準確控制進樣口和吹掃接頭的壓力?？稍?7890A 系列用戶指南中找到這一步驟。氧化鋁柱必須進行校正，因為該系統(tǒng)取決于毛細管柱中的當前流量，而毛細管柱則由色譜柱規(guī)格決定。實驗表明，PLOT 柱所給出的膜厚是個平均值，不一定在所有情況下都能正確地計算流量。因此，需要用下列方法找出 GS氧化鋁柱的等效膜厚：
將該色譜柱安裝在 GC 進樣口和檢測器之間2. 將柱壓力模式設置為恒壓3. 在本例中將柱溫設為 60 °C，柱壓設為 9.8 psi（本例所用的方法）4. 于檢測器端測量柱流量（確保檢測器氣體關(guān)閉）。注意，本例中的流量為 8.2 mL/min5. 向流量計算器中輸入柱長、標記的內(nèi)徑、柱壓、柱溫和載氣類型 (He) [3]。圖 3 顯示了樣品運行。不可在流量計算器中輸入出口流量6. 在流量計算器中，調(diào)節(jié)柱內(nèi)徑，直到計算的流量（出口流量）與所測柱流量相同，達到 8.2 mL/min 為止。圖 3 顯示，這個例子中的有效內(nèi)徑為 0.52 mm
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結(jié)論我們用配置了高壓液體進樣器和 CFT 吹掃接頭的 Agilent 7890氣相色譜儀系列 GC 系統(tǒng)對含水等極性化合物的粗品丁二烯和混合 C4 餾分進行了可靠分析。配有精確、穩(wěn)定電子流量控制的 CFT 吹掃接頭實現(xiàn)了中點反吹，防止混合 C4 餾分和粗品丁二烯中存在的水和二聚體等重組分進入敏感而昂貴的氧化鋁 PLOT 柱。從而使氧化鋁柱得到了保護，在多次進樣后仍能夠保持性能不變。輕烴組分得到良好分離，重現(xiàn)性也得到了改善。