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技術(shù)文章

固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定水中的 76 種 抗生素

閱讀:433          發(fā)布時(shí)間:2025-1-13

前言我國是抗生素生產(chǎn)和使用大國。作為人類和動(dòng)物常用的藥物,抗生素使用后被廣泛排放到環(huán)境中,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成潛在的威脅。因此,水中抗生素的研究成為環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域的重要研究課題之一。目前水中抗生素的分析仍存在一些挑戰(zhàn)和問題。例如,針對(duì)不同理化性質(zhì)的抗生素,需要采用不同的測(cè)定方法;此外,水中抗生素的濃度較低,且可能受到其他物質(zhì)的干擾。本文建立了一種針對(duì) 76 種常見抗生素的測(cè)定方法。該方法采用固相萃取方式完成水樣富集濃縮,并使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定,能夠滿足日常監(jiān)測(cè)需要。


抗生素分析水樣經(jīng)過 HLB 固相萃取小柱濃縮富集、洗脫、氮吹定容至 1 mL 后,利用配備 Agilent Poroshell 120 AQ-C18 色譜柱的 Agilent 6400 系列液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析。表 1 所示為 76 種抗生素的列表;表 2 列出了實(shí)驗(yàn)采用的液相及質(zhì)譜系統(tǒng)參數(shù);圖 1 所示為各抗生素的疊加譜圖。

本文所述方法線性范圍較寬,所分析的 76 種抗生素在 1–200 µg/L的濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性相關(guān)性,相關(guān)系數(shù) R2 均大于0.990;在低、中、高等三個(gè)加標(biāo)濃度下,空白基質(zhì)中目標(biāo)抗生素化合物的絕對(duì)回收率為 50%–150%,且 RSD ≤ 15% (n = 6),表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度能滿足水中抗生素多殘留分析的要求。

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