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采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)醬油中3-氯-1,2-丙二醇

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采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法,快速測(cè)定醬油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。采用柱層析預(yù)處理的方法,將試樣與Extrelut拌勻、裝柱,用正己烷與yi醚的混合溶液提取,經(jīng)弗羅里硅土柱凈化,再經(jīng)三氟yi酸酐在55℃衍生30min后,用GC-MS測(cè)定食品中的3-MCPD含量。試驗(yàn)結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確、穩(wěn)定,3-氯-1,2-丙二醇的添加范圍在0.05~1mg/kg時(shí),回收率為85%~95%,檢出限為10μg/kg。

 

該方法對(duì)前處理中的上樣方式、衍生化時(shí)間、樣品濃縮方法進(jìn)行了探索比較,建立了有效的凈化及衍生化方法,適用于醬油樣品中3-MCPD含量的測(cè)定。

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