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加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品岡田軟海綿酸認證校準(zhǔn)溶液預(yù)期用途

時間:2024/3/1閱讀:457
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預(yù)期用途

CRM-OA-d是一種經(jīng)過認證的校準(zhǔn)溶液,旨在開發(fā)分析方法和準(zhǔn)確定量OA。CRM-OA-d的濃度使其適合于制備用于校準(zhǔn)液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的稀釋系列,以及用于回收實驗的貝類對照樣品的加標(biāo)。

儲存和使用說

為確保CRM-OA-d的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲存在-12°C或以下。打開前,應(yīng)將每個安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開。安瓿打開后,應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣,并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,則會因甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議CRM-OA-d溶液不應(yīng)蒸發(fā)至干,因為玻璃表面可能會有損失。注:溶液的體積未經(jīng)認證;只有濃度被證明。因此,安瓿的全部內(nèi)容物不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

CRM-OA-d的制備

OA是從甲藻物種凹原的實驗室培養(yǎng)物中分離出來的,并在哈利法克斯國家研究委員會通過幾個色譜步驟和結(jié)晶進行純化。通過1H NMR和LC-MS/MS確證了OA的結(jié)構(gòu)和純度。使用高分辨率MS獲得OA[m-H]-的測量準(zhǔn)確m/z為803.4587±0.0001(對于C44H67O13-,?=-0.1 ppm)(圖1A)。碰撞誘導(dǎo)的離解光譜(圖1B)與以前的OA CRM和文獻報道[2]相匹配。

通過將OA溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)來制備儲備溶液[3]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備的。將該溶液用Teflon攪拌棒和磁力攪拌器充分混合,同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進行火焰密封。


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