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定量分析中怎樣選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法?

時間:2024/3/15閱讀:675
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選一與欲測組分相近但能分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(當(dāng)然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中,進(jìn)樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計算即可。


標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中,根據(jù)被測試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。選擇內(nèi)標(biāo)物有4個要求:

1、內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

2、它必須溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能分離;

3、加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分;

4、色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。


內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點:是測定的結(jié)果較為準(zhǔn)確,由于通過測量內(nèi)標(biāo)物及被測組分的峰面積的相對值來進(jìn)行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。

內(nèi)標(biāo)法的缺點:是操作程序較為麻煩,每次分析時內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量,有時尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。外標(biāo)法簡便,但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確,要嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的操作條件下進(jìn)行,否則造成分析誤差,得不到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)都是定量的一種方法而已,至于哪一種方法好與不好不能一概而論,做不同的分析,面對著不同的要求,再加上分析成本分析效率等等問題,我想簡單而有效進(jìn)行定量分析來滿足要求才是最重要的。


結(jié)論:應(yīng)用外標(biāo)法能夠滿足要求,第一選擇還是外標(biāo)法了,畢竟簡單而省事。對于精密度要求比較高、結(jié)果準(zhǔn)確度會產(chǎn)生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下,用內(nèi)標(biāo)法還是必要的。無論應(yīng)用那種方法,方法的驗證和確認(rèn)都是很重要的,只要是按照程序經(jīng)過驗證和確認(rèn)的方法,都有其應(yīng)用的空間的。

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