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敘述國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的基本流程和一般要求

閱讀:693        發(fā)布時(shí)間:2019-8-23
   國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀為整體結(jié)構(gòu)、箱體組合、氣路控制部件在儀器獨(dú)立框架的氣路箱內(nèi)或氣路盒內(nèi),電路控制部件在儀器的獨(dú)立框架的電路箱內(nèi),使維修非常方便。整個(gè)儀器外形高貴、美觀、大方。操作簡(jiǎn)便,在恒溫分析中,量程、極性、衰減,只需按一下相關(guān)鍵即可改變?cè)O(shè)定。對(duì)各加熱室的溫度值、橋流,改變?cè)O(shè)定也非常方便。
 
  國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的基本流程:樣品由載氣吹動(dòng)——>樣品經(jīng)色譜柱分離——>檢測(cè)器檢測(cè)成分——>工作站打印分析結(jié)果——>色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段,就成為色譜分析法。色譜法的早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。
 
  國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的一般要求:
  1、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類(lèi)選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?/div>
  2、進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
  3、色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長(zhǎng)期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
  4、柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
  5、國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等?;鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)?。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。

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