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有關(guān)水分儀的滴定故障解讀

閱讀：4755      發(fā)布時(shí)間：2020-4-21
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 　　水分儀采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測(cè)定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我國也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
　　當(dāng)水分儀出現(xiàn)滴定故障時(shí)，除不能達(dá)到平衡狀態(tài)并進(jìn)行正常分析外，滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑顏色也會(huì)出現(xiàn)明顯的異常（平衡點(diǎn)顏色較深）。通常造成水分儀出現(xiàn)過滴定故障的原因有兩個(gè)：
　　1.儀器在使用結(jié)束后，只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開關(guān)，使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài)，將試劑中電解出過量的碘單質(zhì)，超出了儀器的平衡狀態(tài)。
　　2.攪拌速度過低，電解出的碘單質(zhì)，沒有及時(shí)混勻（不同廠家及型號(hào)試劑配方、不同的試劑黏度、密度）。
　　當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)問題后，不要立即將水分儀中的卡爾費(fèi)休試劑倒掉重新更換。相關(guān)解決對(duì)策：
　　1.打開攪拌器電源，讓過量的碘在滴定池中攪拌均勻。調(diào)高轉(zhuǎn)速（選擇合適的攪拌速度，速度高低影響試劑的使用）。
　　2.用微量注射器抽取超純水，然后向儀器中加入適量超純水，試劑顏色逐漸變淺，略過水狀態(tài)止。啟動(dòng)電解達(dá)到重新平衡，正常進(jìn)行分析。
　　注意事項(xiàng)：
　　在更換卡爾費(fèi)休試劑的過程中，切忌將攪拌器電源關(guān)閉后就直接更換試劑。滴定池中的試劑倒空后，由于發(fā)生電極仍然在工作，可能會(huì)因?yàn)榘l(fā)生電極干燒而導(dǎo)致儀器直接損壞。因此必須先關(guān)閉攪拌開關(guān)，再關(guān)閉主機(jī)電源后，再進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑的更換。

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