一、主要應(yīng)用領(lǐng)域
農(nóng)藥殘留檢測
應(yīng)用場景:檢測果蔬、谷物等食品中的有機(jī)磷、有機(jī)氯等農(nóng)藥殘留。
技術(shù)特點:通過C18、Oasis HLB等吸附材料選擇性富集極性或非極性農(nóng)藥,結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)或液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS/MS)實現(xiàn)痕量分析。例如,使用Oasis HLB柱凈化蔬菜提取液,可有效去除色素和脂類干擾。
2.食品添加劑分析
應(yīng)用場景:檢測防腐劑(如苯甲酸、山梨酸)、甜味劑(如糖精鈉)、色素(如胭脂紅)等。
技術(shù)特點:采用離子交換樹脂或C18柱分離添加劑,結(jié)合HPLC-UV檢測。例如,固相萃取可去除飲料中的蛋白質(zhì)和多糖干擾,提高添加劑定量準(zhǔn)確性。
3.重金屬污染物檢測
應(yīng)用場景:檢測鉛、鎘、汞等重金屬在海鮮、谷物中的富集情況。
技術(shù)特點:使用分子印跡聚合物(MIP)或硅膠柱選擇性吸附重金屬離子,結(jié)合原子吸收光譜(AAS)或ICP-MS分析。例如,MIP-SPE可特異性富集水產(chǎn)品中的鎘,回收率達(dá)90%以上。
4.毒素與非法添加物篩查
應(yīng)用場景:檢測黃曲霉毒素、赭曲霉毒素B1、三聚氰胺等。
技術(shù)特點:采用免疫親和柱(IAC)或HLB柱富集毒素,結(jié)合LC-MS/MS實現(xiàn)高靈敏度檢測。例如,IAC-SPE可特異性捕獲黃曲霉毒素B1,檢出限低至0.1 μg/kg。
5.營養(yǎng)成分分析
應(yīng)用場景:測定維生素(如維生素D、B族)、脂肪酸、膽固醇等。
技術(shù)特點:通過固相微萃?。⊿PME)或硅膠柱提取目標(biāo)物,結(jié)合GC-MS或LC-MS/MS定量。例如,SPME直接萃取肉類中的膽固醇,結(jié)合APCI源質(zhì)譜實現(xiàn)快速分析。
二、技術(shù)優(yōu)勢
高效富集與凈化
固相萃取儀通過選擇性吸附劑(如C18、HLB、MIP)去除基質(zhì)干擾物(如脂肪、色素),顯著提高目標(biāo)物純度。例如,在檢測蜂蜜中氯霉素時,HLB柱可去除90%以上的水分和鹽分。
2.減少溶劑消耗
傳統(tǒng)液液萃取需大量有機(jī)溶劑,而SPE僅需少量溶劑洗脫目標(biāo)物,符合綠色化學(xué)趨勢。例如,SPME技術(shù)僅需1-2 mL溶劑即可完成萃取。
3.自動化與高通量
現(xiàn)代固相萃取儀支持在線聯(lián)用(如與HPLC/MS聯(lián)用),實現(xiàn)樣品前處理-分析全流程自動化,適用于大規(guī)模篩查。例如,島津LC-MS/MS系統(tǒng)集成SPE模塊,可同時處理20個樣品。
4.高靈敏度與選擇性
新型吸附材料(如分子印跡聚合物、磁性納米顆粒)提升對痕量物的富集效率。例如,磁性固相萃?。∕SPE)檢測牛奶中三聚氰胺的檢出限達(dá)0.01 mg/kg。
三、應(yīng)用舉例
1. 蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測
應(yīng)用場景:快速篩查菠菜、番茄等蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥。
技術(shù)方法:
樣品處理:蔬菜勻漿后用乙腈提取,離心后取上清液。
固相萃取:采用C18柱(500mg/6mL)活化后上樣,依次用5mL甲醇、5mL水淋洗,最后用乙酸乙酯洗脫。
檢測:GC-MS分析,外標(biāo)法定量。
效果:
回收率從傳統(tǒng)液液萃取的60%提升至95%;
檢出限低至0.01 mg/kg,符合國標(biāo);
可同時處理20個樣品,耗時縮短至2小時。
2. 乳制品中三聚氰胺檢測
應(yīng)用場景:檢測嬰幼兒奶粉、液態(tài)奶中的非法添加三聚氰胺。
技術(shù)方法:
樣品處理:奶粉溶解后加入Cl?CCOOH提取,離心去除蛋白質(zhì)。
固相萃?。菏褂肕CX柱(6mL/500mg),活化后上樣,依次用水、甲醇淋洗,5%氨水-甲醇洗脫。
檢測:HPLC-UV(波長240nm)或LC-MS/MS。
效果:
回收率95%~99%,RSD<3%;
檢出限0.01 mg/kg,滿足歐盟標(biāo)準(zhǔn)(≤2.5 mg/kg);
J2正壓萃取儀實現(xiàn)自動化,單批次處理48個樣品。
3. 飲料中胭脂紅色素檢測
應(yīng)用場景:監(jiān)控果汁、碳酸飲料中胭脂紅是否超標(biāo)(國標(biāo)限值0.05 g/kg)。
技術(shù)方法:
樣品處理:飲料稀釋后調(diào)節(jié)pH至3,直接上樣。
固相萃取:采用PCN-222金屬有機(jī)骨架材料填充的微注射柱,靜電吸附胭脂紅,DMF洗脫。
檢測:HPLC-UV(254 nm)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。
效果:
富集倍數(shù)達(dá)100倍,檢測限低至0.01 μg/L;
直接處理復(fù)雜基質(zhì)(如含果肉飲料),無需復(fù)雜凈化步驟;
色譜峰干擾減少90%,定量準(zhǔn)確性提升。
4. 水產(chǎn)品中重金屬鎘檢測
應(yīng)用場景:評估養(yǎng)殖魚、蝦中的鎘污染風(fēng)險(國標(biāo)限值0.5 mg/kg)。
技術(shù)方法:
樣品處理:組織勻漿后酸消解(硝酸-高氯酸)。
固相萃?。菏褂肗iFe?O?磁性納米顆粒吸附鎘離子,PBS緩沖液洗脫。
檢測:ICP-MS測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
效果:
富集因子達(dá)100,檢出限0.1 μg/L(對應(yīng)樣品限值0.005 mg/kg);
相比傳統(tǒng)原子吸收法,靈敏度提高10倍;
磁性材料可重復(fù)使用50次以上,成本降低60%。
5. 蜂蜜中黃曲霉毒素B1檢測
應(yīng)用場景:篩查蜂蜜中強致癌物黃曲霉毒素B1(歐盟限值4 μg/kg)。
技術(shù)方法:
樣品處理:蜂蜜稀釋后酶解(β-葡萄糖苷酶)釋放結(jié)合態(tài)毒素。
固相萃?。好庖哂H和柱(IAC)特異性捕獲毒素,PBS淋洗后甲醇洗脫。
檢測:HPLC-FLD(激發(fā)波長365 nm,發(fā)射波長450 nm)。
效果:
回收率85%~110%,檢出限0.05 μg/kg;
與LC-MS/MS聯(lián)用時,定量限低至0.01 μg/kg;
自動化SPE系統(tǒng)(如Gilson GX-274)實現(xiàn)高通量檢測,每小時處理30個樣品。
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