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如何校準(zhǔn)全自動定氮儀
閱讀：1379 發(fā)布時間：2022-7-19
全自動凱式定氮儀簡介：
全自動凱式定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨，用無機(jī)酸吸收后通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，反應(yīng)終點(diǎn)由比色系統(tǒng)判定。
反應(yīng)公式如下：
其中：X-含氮量，%;V1-樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;V2-空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L;m-樣品的質(zhì)量，g.
計(jì)算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。
3全自動凱式定氮儀的計(jì)量性能及要求
全自動凱式定氮儀的計(jì)量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測上：
3.1含氮量示值誤差：不超過±0.2%
3.2整機(jī)重復(fù)性：不大于5%3.3蒸餾時間：不超過5分鐘。
4檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
4.1氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2分析天平：*大稱量200g,*小分度為0.1mg,經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于0.1s,經(jīng)檢定合格。
5檢測方法
5.1含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點(diǎn)擊儀器記錄空白值。稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測量含氮量，重復(fù)測量三次，根據(jù)公式2計(jì)算含氮量示值誤差。
5.2整機(jī)重復(fù)性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測量含氮量，重復(fù)測量六次，根據(jù)公式3計(jì)算整機(jī)測量重復(fù)性。
6結(jié)論
全自動定氮儀校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為全自動凱式定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對全自動凱式定氮儀的計(jì)量性能檢測，保證了儀器各項(xiàng)性能的準(zhǔn)確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。