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如何校準(zhǔn)全自動定氮儀

閱讀:1377        發(fā)布時間:2022-7-19
  全自動凱式定氮儀簡介:
 
  全自動凱式定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨,用無機(jī)酸吸收后通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,反應(yīng)終點由比色系統(tǒng)判定。
 
  反應(yīng)公式如下:
 
  其中:X-含氮量,%;V1-樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;V2-空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度,mol/L;m-樣品的質(zhì)量,g.
 
  計算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。
 
  3全自動凱式定氮儀的計量性能及要求
 
  全自動凱式定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術(shù)指標(biāo)的檢測上:
 
  3.1含氮量示值誤差:不超過±0.2%
 
  3.2整機(jī)重復(fù)性:不大于5%3.3蒸餾時間:不超過5分鐘。
 
  4檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
 
  4.1氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2分析天平:*大稱量200g,*小分度為0.1mg,經(jīng)檢定合格。
 
  4.3秒表:分度值小于0.1s,經(jīng)檢定合格。
 
  5檢測方法
 
  5.1含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后,測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定,點擊儀器記錄空白值。稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管,輸入所稱質(zhì)量,運行程序測量含氮量,重復(fù)測量三次,根據(jù)公式2計算含氮量示值誤差。
 
  5.2整機(jī)重復(fù)性參照5.1條件,稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管,輸入所稱質(zhì)量,運行程序測量含氮量,重復(fù)測量六次,根據(jù)公式3計算整機(jī)測量重復(fù)性。
 
  6結(jié)論
 
  全自動定氮儀校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為全自動凱式定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對全自動凱式定氮儀的計量性能檢測,保證了儀器各項性能的準(zhǔn)確性和可靠性,對于滿足人民群眾健康需求,提高食品檢測水平起到了重要作用。

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