土壤重金屬分析在環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)當(dāng)是比較常見(jiàn)的，在重金屬元素測(cè)定分析前則需對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解去除雜質(zhì)，為檢測(cè)樣進(jìn)行純化，達(dá)到分析設(shè)備測(cè)定的“理想”條件，進(jìn)而可準(zhǔn)確進(jìn)行分析。說(shuō)到土壤消解前處理過(guò)往中用的比較多的就是電熱板，隨著科技進(jìn)步有了微波消解再是智能石墨消解儀，至今日全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng)，一步步解放人為手動(dòng)操作，程序智能化代替人工，操作越來(lái)越簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)結(jié)果越來(lái)越準(zhǔn)確。

作為一個(gè)實(shí)驗(yàn)室里的一員怎么檢驗(yàn)一款設(shè)備是否好用呢，首先是智能化程度的高低，其次則是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，那么以智能石墨消解儀為例，通過(guò)對(duì)土壤樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解作對(duì)比，根據(jù)相同消解方法分析元素Hg、As數(shù)據(jù)精密度，判斷消解儀穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度。

實(shí)驗(yàn)操作部分

一、消解設(shè)備及配件

智能石墨消解儀(DS-360-36，帶無(wú)線(xiàn)控制系統(tǒng))、聚四氟乙烯消解管。

二、樣品試劑

鹽酸、硝酸（均為優(yōu)級(jí)純)、GBW-07430土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品。

實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：將洗凈的聚四氟乙烯消解管置于30%的硝酸中浸泡過(guò)夜，用水洗凈后。加入8ml王水（6ml鹽酸+2ml硝酸），聚四氟乙烯消解管至105℃的智能石墨消解儀加熱回流30min后，用水洗凈待用。

三、土壤消解方法

1.稱(chēng)取0.2g土壤樣品放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，加入1-2ml左右的高純水潤(rùn)濕土壤，搖勻；

2.加樣：鹽酸3ml，硝酸1ml；高純水2ml；（王水與水的比例為1:1，因?yàn)榍懊婕恿思s2ml潤(rùn)濕），搖勻，加蓋；

3.通過(guò)無(wú)線(xiàn)平板上的程序設(shè)定不同溫度段進(jìn)行消解。

4.溫度105℃，設(shè)置升溫時(shí)間20min，保持時(shí)間30min，冷卻，搖勻；

5.溫度105℃，設(shè)置升溫時(shí)間1min，保持時(shí)間30min，冷卻，搖勻；

6.溫度105℃，設(shè)置升溫時(shí)間1min，保持時(shí)間30min，冷卻，搖勻；

7.溫度105℃，加熱時(shí)間1min，保持時(shí)間30min，冷卻后定容至25ml，過(guò)濾后檢測(cè)；

8.同時(shí)做空白試樣。

檢驗(yàn)智能石墨消解儀準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性

四、消解方法精密度

根據(jù)上述的土壤消解方法將樣品進(jìn)行5次平行消解，測(cè)定分析Hg、As元素結(jié)果如下表：

智能石墨消解儀消解土壤測(cè)定Hg、As結(jié)果

從表格中可以看出，Hg、As含量均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，滿(mǎn)足土壤研究實(shí)驗(yàn)要求，此方法測(cè)定Hg、As元素可行，方法精密度非常好。

五、結(jié)論

智能石墨消解儀DS-360-36對(duì)土壤消解結(jié)果非常好，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的要求，看出石墨消解儀設(shè)備的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性能非常好，設(shè)備還可應(yīng)用于環(huán)境中其它樣品的消解。智能消解儀此次實(shí)驗(yàn)中具有操作方便、節(jié)省試劑消耗，提高工作效率。