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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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藥用級(jí)硫酸軟骨素鈉
2021-3-2 閱讀(287)
【性狀】 本品為白色或類白色粉末；無臭；有引濕性。本品的水溶液具黏稠性，加熱不凝結(jié)。
本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液。依法測(cè)定（通則 0621），比旋度為-25°至-32°。
【鑒別】 （1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中三個(gè)主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中軟骨素二糖、6-硫酸化軟骨素二糖、4-硫酸化軟骨素二糖的保留時(shí)間一致。
（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與硫酸軟骨素鈉對(duì)照品的圖譜一致（通則 0402）。
（3）本品的水溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則 0301）。
【檢查】 含氮量 取本品，照氮測(cè)定法（通則 0704 第二法）測(cè)定，按干燥品計(jì)算，含氮量應(yīng)為2.5%～3.5%。
酸度 取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則 0631），pH值應(yīng)為6.0～7.0。
氯化物 取本品約0.01g，依法檢查（通則 0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.5%）。
硫酸鹽 取本品0.1g，依法檢查（通則 0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.24%）。
殘留溶劑 取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封，作為供試品溶液；另取乙醇適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1ml中約含乙醇1.0mg的溶液，精密量取1ml，置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法 試驗(yàn)，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為60℃；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙醇的殘留量應(yīng)符合規(guī)定。
干燥失重 取本品，在105℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過10.0%（通則 0831）。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），按干燥品計(jì)算，遺留殘?jiān)鼞?yīng)為20.0%～30.0%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則 0821 第二法），含重金屬不得過百萬(wàn)分之二十。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用強(qiáng)陰離子交換硅膠為填充劑（Hypersil SAX柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以水（用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）為流動(dòng)相A，以2mol/L氯化鈉溶液（用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）為流動(dòng)相B；檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm。按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。取對(duì)照品溶液注入液相色譜儀，出峰順序?yàn)檐浌撬囟恰?-硫酸化軟骨素二糖和4-硫酸化軟骨素二糖，軟骨素二糖、6-硫酸化軟骨素二糖與4-硫酸化軟骨素二糖的分離度均應(yīng)符合要求。
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時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%）
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0 100 0
4 100 0
45 50 50
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測(cè)定法 取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜過濾，精密量取100μl，置具塞試管中，加三羥甲基氨基甲烷緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷6.06g與醋酸鈉8.17g，加水900ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至8.0，用水稀釋至1000ml）800μl，充分混勻，再加入硫酸軟骨素ABC酶液（取硫酸軟骨素ABC酶適量，按標(biāo)示單位用上述緩沖液稀釋制成每鄉(xiāng)中含0.1單位的溶液）100μl，搖勻，置37℃水浴中反應(yīng)1小時(shí)，取出，在100℃加熱5分鐘，用冷水冷卻至室溫。以每分鐘10 000轉(zhuǎn)離心20分鐘，取上清液，用0.45μm濾膜濾過，作為供試品溶液。精密量取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取硫酸軟骨素鈉對(duì)照品適量，精密稱定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以軟骨素二糖、6-硫酸化軟骨素二糖和4-硫酸化軟骨素二糖的峰面積之和計(jì)算，即得。
【類別】 酸性黏多糖類。
【貯藏】 密封，遮光，在干燥處保存。
【制劑】 （1）硫酸軟骨素鈉片 （2）硫酸軟骨素鈉膠囊
