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如何減少吹掃捕集結(jié)果的影響?

閱讀：2411      發(fā)布時間：2021-4-16
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 　　吹掃捕集采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。那么如何減少吹掃捕集結(jié)果的影響呢？
　　1、適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)（加入鹽溶液），以增加萃取效率，但是在兩個樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
　　2、將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定最大的影響因素，因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。
　　3、吹掃氣源：氦氣、氮氣純度應(yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi（207～1724kPa），并且連接到吹掃氣體入口。
　　4、氣體連接管：管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑是色譜級。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率（加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中）,且在轉(zhuǎn)移過程，盡量使泡沫最少。如檢測水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時用高純水進行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。

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