3.3堿性藍(lán)6B：配制溶液時(shí)，稱取堿性藍(lán)1克,稱準(zhǔn)至0.01克,然后將它加在50毫升煮沸的95 % 乙醛中，并在水浴中回流1小時(shí)，冷卻后過濾。必要時(shí),點(diǎn)熱的澄清濾液要用0.05N氫氧化鉀乙酸溶液或0.05N鹽酸溶液中和，］'［至加入1?2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺纖色而在冷卻后又能恢復(fù)成為藍(lán)色為止，有些指示劑制品經(jīng)過這樣處理變色才靈敏。

3.4甲酚紅,配制溶液時(shí)，稱取甲的紅0.1克（稱準(zhǔn)至0.001克）。研細(xì)，溶于100毫升95%乙靜中, 并在水浴山煮沸回流5分鐘,趁熱用0.05N氫氧化鉀乙酌溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。

4試驗(yàn)步驟

4.1用清潔、卜燥的錐形燒瓶稱取試樣8?10克，稱準(zhǔn)至0.2克。

4.2在另一只清潔無水的錐形燒瓶中，加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將 95%乙醉煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙酹內(nèi)的:氧化碳。

在煮沸過的95 %乙神中加入0.5毫升堿性藍(lán)6 B （或甲酚紅）溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醛溶液中和，直至溶液由藍(lán)色變成淺纖色（或由黃色變成紫紅色）為止。對(duì)未巾和就已呈現(xiàn)淺紅色（或紫紅色）的乙醇，若要用它測(cè)定酸值較小的試樣時(shí)，可事先用0.05N稀鹽酸著「滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和內(nèi)至溶液由藍(lán)色變成淺紅色（或由黃色變成紫紅色）為止。

4.3將中和過的95乙郎注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動(dòng)下，將溶液煮沸5分鐘。

在點(diǎn)沸過的混合液中，加入0.5毫升的堿性藍(lán)6B （或甲酚紅）溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍(lán)色變成淺紅色（或由黃色變成紫紅色）為止

對(duì)于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)淺紅色（或紫紅色）的試樣，允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯地改變時(shí)作為終點(diǎn)。

在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間不應(yīng)超過3分鐘。

5計(jì)算

5.1試樣的酸值X,用毫克KOH/克的數(shù)值表示，按下式計(jì)算：

T = 56.1xN

式中：

V——滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升；

G——試樣的重量，克；

T——?dú)溲趸浺掖既芤旱牡味ǘ?毫克KOH/毫升;

56.1——?dú)溲趸浀目水?dāng)量；

N——?dú)溲趸浺掖既芤旱漠?dāng)量濃度，N。

6 精密度

用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

6.1重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，毫克KOH/克重復(fù)性，毫克KOH/克

0.00-0.1 0.02

大于0.1?0.5 0.05

大于 0.5~1.0 0.07

大于1.0?2.0 0.10

6.2再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，毫克KOH/克重復(fù)性，毫克KOH/克

0.00-0.1 0.04

大于0.1?0.5 0.10

大于 0.5~1.0 平均值的15%

大于1.0?2.0 平均值的15%

注；本精密度是于1980?1981年用6個(gè)試樣，在13個(gè)實(shí)筠室開展統(tǒng)計(jì)試驗(yàn),并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得

7報(bào)告

M取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)、F均值，作為試樣的酸值。

附加說明；

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國石油L業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院起草。

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石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法是怎樣的

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