島津液相會因為什么因素出現(xiàn)壓力過高呢?
閱讀:7002 發(fā)布時間:2021-5-18
島津液相系統(tǒng)一般由高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預(yù)柱或保護柱、柱溫控制器等,現(xiàn)代HPLC儀還有微機控制系統(tǒng),進行自動化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。
在使用過程中可能會因為操作或者儀器使用比較久,沒有得到正確的維護與保養(yǎng),導(dǎo)致壓力顯示過高,有幾種因素會導(dǎo)致壓力過高呢?
A、在線過濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞,阻力增大引起。流動相處理的不理想或者瓶子不潔,長期累計而形成的。如果把柱子取下,正常情況壓力顯示為零,阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上,此時可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液進行超聲清洗,時間20分鐘即可。
B、進樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟,分析的樣品處理不當(有顆粒),時間長了將孔道阻塞。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末,進樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損,嚴重時漏液。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動相應(yīng)呈線狀射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗。
C、柱子本身壓力增大:柱子使用時間較長,壓力會有不同程度的升高 ,這是正常情況。當分析的樣品沒有經(jīng)過處理(過濾),時間一長,雜志會積累在柱子端的篩網(wǎng)上(燒結(jié)不銹鋼)引起壓力升高。判斷方法:取下柱子,壓力顯示為零,否則應(yīng)考慮柱子有問題。解決方法:取下篩網(wǎng)超聲清洗。
D、紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。
注:柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟:
1、 取下柱子,觀察壓力顯示情況,如果不顯示零時,問題可能出現(xiàn)在進樣閥上或在線過濾器上。
2、 去掉進樣閥,還不顯示零,就可以斷定問題出現(xiàn)在在線過濾器上。
E、流量設(shè)定顯示,有時會自行上升到4.99ml/,分3種情況:
1、 產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大,引起電路工作異常。如果電源和動力線是同一條線路,電機或負載較大的設(shè)備啟動、停止,瞬間電流很大,引起了電壓降低,產(chǎn)生上述現(xiàn)象。最好用照明電來供電,有必要時,采用交流穩(wěn)壓器進行穩(wěn)壓。
2、 如果排除電壓過低引起的上述情況,很有可能是儀器本身的問題,內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低,這時候就需要專業(yè)人員進行檢測。
3、 面板膜設(shè)訂鍵在長期使用使得接觸面凹陷,造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。
F、恒流泵自行啟動、停止工作,分3種情況:
1、 恒流泵上運行鍵、停機鍵長期反復(fù)按壓,凹陷,導(dǎo)致內(nèi)部觸點有時會因輕微振動而接通又斷開。或引線端臟了,引起漏電,也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象。
2、 本身儀器電路工作異常,時好時壞引起此現(xiàn)象。
3、 220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象。以上3種情況需要仔細判斷才能確認,第一種情況時,更換新的面膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條;第二種情況時需專業(yè)人員檢修;第三情況時需要改善供電電壓的質(zhì)量,采用照明電供電,不要與負載較大的電器共用一個電源。