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電化學(xué)理論解讀系列4-收集效率的實(shí)證測量

閱讀:1138      發(fā)布時(shí)間:2023-1-12
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Empirical Measurement of the Collection Efficiency

收集效率的實(shí)證測量

如果圓盤和圓環(huán)的實(shí)際加工尺寸是已知的,那么使用N收集效率計(jì)算方法可以直接計(jì)算理論收集效率。在實(shí)際過程中由于加工過程中的不確定性以及由電極拋光或溫度循環(huán)引起的電極尺寸變化,準(zhǔn)確的RRDE 尺寸可能不為人所知。出于這個(gè)原因通常的做法是使用表現(xiàn)良好的氧化還原系統(tǒng)來實(shí)際測量收集效率。而不是依賴于計(jì)算值

 

【Fe(CN)6】4- /[Fe(CN)6]3半反應(yīng)是一個(gè)簡單的、單電子的、可逆的半反應(yīng),通常用作測量收集效率的基礎(chǔ)。  RRDE放置在一個(gè)含有少量(10mM)K?[Fe(CN)?]的溶液中,在一個(gè)合適的電解質(zhì)溶液中(例如1.0M 硝酸鉀,KNO3) ,并以5002000rpm 的轉(zhuǎn)速運(yùn)行。最初環(huán)和圓盤電極都保持在一個(gè)足夠正的電位,不發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)將圓盤電極的電位(~50mV/sec)緩慢地掃向更多的負(fù)電位,并觀察到陰極電流,其對應(yīng)于[Fe(CN)6]3在圓盤上還原為【Fe(CN)6】4- 

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[Fe(CN)6]3–還原為【Fe(CN)6】4- 

當(dāng)[Fe(CN)?在圓盤電極上被還原時(shí),由此過程產(chǎn)生的[Fe(CN)?被向外(徑向)掃出,遠(yuǎn)離圓盤電極并朝向環(huán)形電極。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中,環(huán)電極以正(氧化)電位保持不變。在圓盤上產(chǎn)生的一些(但不是全部)【Fe(CN)6】4- 運(yùn)動(dòng)到離環(huán)電極足夠近的地方,以至于它被氧化回[Fe(CN)?。因此,由于【Fe(CN)6】4- 在環(huán)上氧化成[Fe(CN)?,在環(huán)電極上觀察到陽極電流

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環(huán)上【Fe(CN)6】4- 在氧化生成【Fe(CN)6】4- 

環(huán)極限電流(陽極)與盤極限電流(陰極)的測量比值是經(jīng)驗(yàn)收集效率。隨著旋轉(zhuǎn)速度的增加,圓盤和環(huán)電流都增加(10)。由于陽極極限電流和陰極極限電流都與旋轉(zhuǎn)速率的平方根成正比,所以經(jīng)驗(yàn)收集效率預(yù)計(jì)與旋轉(zhuǎn)速率無關(guān)。

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一旦經(jīng)驗(yàn)確定了某一特定 RRDE 的收集效率值,即使 RRDE 被用于在不同的日子研究不同溶液中的不同半反應(yīng),也可以將其視為該特定 RRDE 的一個(gè)屬性。雖然經(jīng)驗(yàn)測量的收集效率(Nempirical)是一個(gè)比率的兩個(gè)電流,往往有相反的數(shù)學(xué)符號(hào)(陽極和陰極) ,經(jīng)驗(yàn)收集效率總是表示為一個(gè)正數(shù),如下所示,

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這里 nD  nR 是在圓盤和環(huán)上交換的電子數(shù)(通常,nD  nR 是相等的)


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