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中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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差熱分析實(shí)驗(yàn)條件的影響

時(shí)間：2022/7/22閱讀：2415
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實(shí)驗(yàn)條件的影響：  
1.升溫速率f影響峰的形狀、位置和相鄰峰的分辨率。升溫速率越大，峰位向高溫方向遷移，峰變尖銳。使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，易使基線漂移,并導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高。  
2.氣氛的影響不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對(duì)DTA曲線的影響是很大的。  
如：在空氣和氫氣的氣氛下對(duì)鎳催化劑進(jìn)行差熱分析，所得到的結(jié)果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰。試樣的影響在DTA中試樣的熱傳導(dǎo)性和熱擴(kuò)散性都會(huì)對(duì)DTA曲線產(chǎn)生較大的影響，若涉及氣體參加或釋放氣體的反應(yīng)，還和氣體的擴(kuò)散等因素有關(guān)，顯然這些影響因素與試樣的用量、粒度、裝填的均勻性和密實(shí)程度以及稀釋劑等密切相關(guān)。  
1.試樣用量的影響；試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，分辨力降低。一般盡可能減少用量，過(guò)多會(huì)使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。最多大至毫克。  
2.試樣粒度的影響；粒度會(huì)影響峰形和峰位，尤其對(duì)有氣相參與的反應(yīng)。通常采用小顆粒樣品，樣品應(yīng)磨細(xì)過(guò)篩并在坩堝中裝填均勻。同一種試樣應(yīng)選應(yīng)相同的粒度。  
3.稀釋劑的影響；在差熱分析中有時(shí)需要在試樣中添加稀釋劑，常用的稀釋劑有參比物或其它惰性材料，添加的目的有以下幾方面：  
改善基線；防止試樣燒結(jié)；調(diào)節(jié)試樣的熱導(dǎo)性；增加試樣的透氣性，以防試樣噴濺；配制不同濃度的試樣。

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