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1.硝酸鹽水樣預處理

水樣中含有機物,且硝酸鹽含量較高時,需*行預處理后再稀釋。

方法:于100mL水樣中加入4mL氫氧化鋁懸浮液,搖動3min,靜置澄清后濾去沉淀。

氫氧化鋁懸浮液配制,溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO₄)₂·12H₂O]或硫酸鋁銨[NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O]于1000mL水中,加熱至60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55mL濃氨水,放置1h后,移入1000m量筒內(nèi),用三級試劑水反復洗滌沉淀,至不含硫酸根為止。澄清后,傾出上清液,將沉淀稀釋至100mL,備用。

2.分析硝酸鹽時需要注意的操作

a.酸的濃度和用量有時影響分析結(jié)果。不能用H₂SO₄代替HC1,否則會產(chǎn)生較大誤差。注意空白的酸度對分析的影響

b.石英比色皿和玻璃比色皿的區(qū)別。根據(jù)玻璃比色皿不能透過紫外光的特點,將待鑒別的空比色皿放入儀器比色槽內(nèi),按樣品分析操作儀器。吸光度為零(或很小)的是石英比色皿,吸光度為儀器分析上限(最大)的,則是玻璃比色皿。

c.為減小分析誤差,吸光度讀數(shù)一般在0.2~0.8為宜。可通過調(diào)整比色皿厚度,使吸光度進入此范圍。

d.樣品溶液含有揮發(fā)性有機溶劑、酸堿時,要加蓋防止揮發(fā)。含有強腐蝕性溶劑時,要盡快分析,分析完成后立即清洗比色皿。

3.儀器試劑需要注意的事項

a.制備鋅-銅還原劑時,若鋅粒表面沒有全部變黑,而且5%硫酸銅溶液顏色褪去,可將該溶液棄去后,再加入50mL5%硫酸銅溶液處理,直至鋅粒表面變黑為止。

b.儀器位置確定后,盡量不要挪動。

c.儀器不工作時不要開燈。一旦停機,則應等待燈冷卻后再重新啟動,并預熱15min。

d.經(jīng)常更換單色器內(nèi)的干燥劑,以防潮。

e.應保持光源及分析系統(tǒng)電壓的穩(wěn)定性,最好配備穩(wěn)壓器

f.注意保護比色皿的光學窗面,避免擦傷和沾污,用后立即沖洗。不能用毛刷,通常用 HCl-CH₃CH₂OH、合成洗滌劑、鉻酸洗液等洗滌后,再用自來水沖洗,然后用去離子水潤洗幾次,使用鉻酸洗液時需將比色皿中水液去掉,再將比色皿放入鉻酸洗液中浸泡幾分鐘,不可長時間浸泡,否則會使黏合的比色皿“開膠”，用鏡頭紙擦干。盛有溶液的比色皿不宜在樣品室放置過長時間。分析時要防止溶液

濺入樣品室。

g.比色儀器的維護保養(yǎng),要做到四防,防震、防腐蝕、防潮、防光。             

h.新比色皿在使用前,要進行皿差測試。