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水硬度分析時(shí)需要注意的問題
硬度是水的基本參數(shù)之一，在實(shí)際的應(yīng)用中我們無法*去除。而不同硬度的水在使用時(shí)會(huì)造成一定的影響。例如生活飲水硬度過高時(shí)會(huì)對(duì)身體健康造成影響，工業(yè)用水硬度過高時(shí)會(huì)影響到產(chǎn)品質(zhì)量，而實(shí)驗(yàn)室所用的水硬度過高時(shí)會(huì)影響到分析結(jié)果。因此詳細(xì)掌握分析水中硬度方法是分析人員的基本功。但大家在分析時(shí)也要了解相關(guān)注意事項(xiàng)，這樣才能保證最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
硬度分析時(shí)水樣的注意事項(xiàng)
1.如果被測的水樣酸性或堿性很高時(shí)，大家可以用5%的氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液（1+4）中和后在加入緩沖溶液。
2.水樣中鐵含量如果大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對(duì)分析有干擾，可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。如果含有少量的鋅時(shí)可以加入β-氨基乙硫醇0.5mL進(jìn)行掩蔽，但如果鋅的含量高時(shí)可以分析其具體值，在總硬度中減去即可。
分析操作時(shí)需要注意的問題
1.碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%~90%(記入滴定體積內(nèi)),否則緩沖溶液加入后,碳酸鈣析出,終點(diǎn)拖長。
2.滴定含鎂較低的水樣時(shí),在緩沖溶液中加入少量鎂鹽,可使終點(diǎn)變化敏銳。
3.水樣加入緩沖溶液后,為防止鈣鹽、鎂鹽沉淀,必須立即滴定。如果出現(xiàn)沉淀,需對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,再重新取樣分析。
4.鎢絲燈光使終點(diǎn)呈紫色,不宜使用。應(yīng)在自然光或日光燈下滴定。
5.有些金屬離子使鉻黑T褪色,或使終點(diǎn)不明顯,可在滴定前加抑制劑克服，抑制劑可用下述任何一種。
a.加250mgNaCN于被滴定的溶液中,此時(shí)應(yīng)先加入足夠量的緩沖溶液,使pH為10±0.1。
b.溶解5.0g硫化鈉于100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口以防空氣進(jìn)入。滴定時(shí)加入1mL。
c.溶解4.5g鹽酸羥胺于100mL95%乙醇或異丙醇中,然后將此溶液加到指示劑中。
6.滴定要在常溫下進(jìn)行,因?yàn)闇囟忍皖伾兓^緩慢,而滴定過程要不超過5min。如果硬度較高,滴定過程中可產(chǎn)生碳酸鈣沉淀。可用稀釋水樣的辦法,也可在加入緩沖溶液前,先把90%或更多的滴定液加入到水樣中,或者在加入緩沖溶液前先把水樣酸化,攪拌2min以排除二氧化碳。
7.用EDTA滴定至近終點(diǎn)時(shí),由于絡(luò)合反應(yīng)緩慢,因此應(yīng)放慢滴定速度,充分振搖至變色為止。
8.如有輕度返色,可滴至不返色為止。如返色嚴(yán)重,應(yīng)另取水樣滴加鹽酸呈酸性,加熱至沸騰,然后加氨水至中性再正常操作。