JK9830自動凱氏定氮儀測揮發(fā)性鹽基氮

揮發(fā)性鹽基氮總述：

揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）指動物性食品由于酶和細菌的作用，在腐爛過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，特別是蛋氨酸和酪氨酸，因此營養(yǎng)價值大受影響

揮發(fā)性鹽基氮測試儀器：

自動型凱氏定氮儀----濟南魯熱儀器有限公司的JK9830自動凱氏定氮儀

測試方法：

（1）自動凱氏定氮儀JK9830設定?

設定加堿、加水體積為0mL。?

硼酸接收液加入設定為30mL。?

蒸餾設定:設定蒸餾時間180s或蒸餾體積200mL,以先到者為準。

吸收液的滴定：

標準溶液使用鹽酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)。

滴定終點設定:手工顏色反映滴定或者采用PH滴定儀；顏色滴定使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。

（2）試樣處理

鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產品和水產品去除外殼、皮、頭部、內臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋：水=2∶1的比例加入水,用攪拌機絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計算含量時,蛋勻漿的質量乘以2/3即為試樣質量),其他樣品稱取試樣10g,精度至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內,加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。

（3）測定

a)按照JK9830自動凱氏定氮儀操作說明書的要求運行儀器,通過清洗、試運行,使儀器進入正常測試運行狀態(tài),首先進行試劑空白測定,取得空白值。

b)在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設定的條件和儀器操作說明書的要求開始測定。

c)測定完畢及時清洗和疏通加液管路和蒸餾系統(tǒng)。

分析結果的表述

試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(2)計算:?

X=(V1-V2)×c×14/m×100

式中:?X———試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);

V1———試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);.

V2———試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c———鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

14———滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]標準滴定溶液相當的氮的質量,單位為克每摩爾(g/mol);

m———試樣質量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):

100———計算結果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的換算系數。

實驗結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。

（4）精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10% 。