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高效液相色譜儀的漂移問(wèn)題怎么解決

閱讀:944        發(fā)布時(shí)間:2023-6-12
  高效液相色譜在使用過(guò)程中常會(huì)出現(xiàn)一些影響分析結(jié)果的問(wèn)題,如果使用人員了解常見(jiàn)問(wèn)題及其成因和相關(guān)解決方法,就能做到早預(yù)防勤維護(hù),使分析結(jié)果保持較好的穩(wěn)定性與較高的精確性。
  高效液相色譜儀的漂移問(wèn)題主要包括基線漂移和保留時(shí)間漂移。
  基線漂移
  一般說(shuō)來(lái),機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長(zhǎng)下(220 nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果你在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:
  1)柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開(kāi)的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;
  2)流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(最好斷開(kāi)柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);
  3)紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;
  4)流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。
  解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑;
  5)樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。
  解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;
  6)檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處;
  7)流動(dòng)相的PH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至最佳PH值。
  保留時(shí)間漂移
  保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志,同一種東西,兩次的保留時(shí)間相差不要超過(guò)15 s,超過(guò)了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移,就無(wú)法進(jìn)行定性,你要考慮以下原因:
  1)溫控不當(dāng)。解決方法:調(diào)好柱溫,檢查是否有打開(kāi)的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;
  2)流動(dòng)相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障;
  3)色譜柱沒(méi)有平衡。解決方法:在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱;
  4)流速變化。解決方法:重新設(shè)定流速 ;
  5)泵中有氣泡。解決方法:從泵中除去氣泡 。

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