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氨基甲酸酯檢測應用方案
1、 執(zhí)行標準
GB 23200.112-2018《食品安全國家標準 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-柱后衍生法》。
2、 儀器與試劑
液相色譜儀：島津20AB二元高壓梯度泵 自動進樣器 柱溫箱 熒光檢測器。
柱后衍生儀：LABORAT 柱后衍生儀LYM-1061
色譜柱： LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）
衍生試劑：萊博瑞特衍生試劑套裝（CARB-1000IM）
3、 色譜條件
激發(fā)波長：330nm，檢測波長：465nm。
流動相：甲醇+ 水梯度洗脫。
| 時間 | 甲醇 | 水 |
| 0.00-10.0 | 30 | 70 |
| 10.0-11.00 | 45 | 65 |
| 50.0-51.0 | 75 | 25 |
| 60.0-75.0 | 30 | 70 |
流速：1.0mL/min。
柱溫：45℃。
4、 檢測
使用標準品配置9種氨基甲酸酯及3種代謝物溶液，濃度約為10ng/ml，使用上述色譜條件進行分離，分離度均大于1.5，分離狀態(tài)良好。保留時間和分離度見表1 ，色譜圖見圖1。
表1 9種氨基甲酸酯及3種代謝物保留時間和分離度列表
| 序號 | 名稱 | 保留時間 | 分離度 |
| 1 | 涕滅威亞砜 | 7.164 | 0.000 |
| 涕滅威砜 | 8.141 | 2.1 | |
| 滅多威 | 10.809 | 5.5 | |
| 2 | 三羥基克百威 | 19.990 | 19.6 |
| 3 | 涕滅威 | 25.956 | 11.9 |
| 速滅威 | 29.859 | 6.4 | |
| 4 | 殘殺威 | 34.923 | 7.0 |
| 5 | 克百威 | 36.396 | 1.8 |
| 6 | 甲萘威 | 44.161 | 8.2 |
| 7 | 異丙威 | 52.859 | 11.1 |
| 8 | 混殺威 | 55.111 | 4.6 |
| 9 | 仲丁威 | 57.433 | 5.3 |
圖1氨基甲酸酯及代謝物色譜圖
5、 精密度數(shù)據(jù)
將約10ng/ml的混標溶液連續(xù)進樣5次，得到色譜數(shù)據(jù)，9種氨基甲酸酯及3中代謝物的RSD數(shù)據(jù)均符合GB23200.112-2018要求，數(shù)據(jù)見表2，色譜圖見圖2
表2 精密度數(shù)據(jù)表
| 序號 | 樣品名稱 | 進樣1 | 進樣2 | 進樣3 | 進樣4 | 進樣5 | RSD，% |
| 1 | 涕滅威 | 1118358 | 1122512 | 1117011 | 1123876 | 1118927 | 0.26 |
| 涕滅威砜 | 970061 | 972536 | 971854 | 969739 | 975311 | 0.23 | |
| 涕滅威亞砜 | 1279052 | 1280430 | 1278905 | 1280387 | 1285734 | 0.22 | |
| 2 | 甲萘威 | 505615 | 504878 | 503812 | 504892 | 502348 | 0.25 |
| 3 | 克百威 | 1024129 | 1019375 | 1020733 | 1021026 | 1023653 | 0.20 |
| 三羥基克百威 | 831051 | 836085 | 832123 | 834973 | 832376 | 0.25 | |
| 4 | 仲丁威 | 671829 | 670406 | 671913 | 672047 | 670176 | 0.13 |
| 5 | 異丙威 | 613813 | 615732 | 615301 | 612763 | 615371 | 0.21 |
| 6 | 滅多威 | 1127994 | 1123147 | 1122129 | 1126364 | 1127383 | 0.23 |
| 7 | 速滅威 | 630864 | 631586 | 632767 | 630272 | 634276 | 0.25 |
| 8 | 殘殺威 | 514157 | 514273 | 513509 | 512249 | 511331 | 0.25 |
| 9 | 混殺威 | 425922 | 424827 | 423935 | 423914 | 425781 | 0.23 |
圖2 9種氨基甲酸酯及3種代謝物色譜圖
6、 結(jié)論
通過以上檢測，柱后二級衍生設備的熒光檢測，測定氨基甲酸酯及代謝物的柱后二級衍生熒光檢測方法。方法重現(xiàn)性良好，*可以滿足現(xiàn)行標準的要求。