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黃曲霉毒素檢測(cè)應(yīng)用方案
黃曲霉毒素檢測(cè)應(yīng)用方案
1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.22-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》中第三法。
2、 儀器
液相色譜儀：日立Chromaster四元低壓梯度泵 自動(dòng)進(jìn)樣器 柱溫箱 熒光檢測(cè)器
光化學(xué)衍生儀：LABORAT 光化學(xué)衍生儀LYR-1092
色譜柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）
3、 色譜條件
激發(fā)波長(zhǎng)：360nm，檢測(cè)波長(zhǎng)：440nm
流動(dòng)相：（甲醇+乙腈）+水（50+50）+60，V/V
流速： 0.8mL/min
柱溫：45℃
4、 樣品來源
玉米粒，存放1個(gè)月，粉碎。
產(chǎn)地，河北省永年縣。
5、 樣品處置
按照GB 5009.22-2016中19.1——19.3執(zhí)行
6、 標(biāo)準(zhǔn)品
黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品：B1:1.032 µg/mL、B2:0.329 µg/mL、G1:1.078 µg/mL、G2:0.301 µg/mL
7、 線性數(shù)據(jù)
通過光化學(xué)衍生，黃曲霉得到良好的檢測(cè)，線性關(guān)系見表1、圖1、圖2；色譜圖見圖3。
表1黃曲霉線性關(guān)系表
黃曲霉名稱 | 濃度1（ng/ml） | 濃度2 （（ng/ml）） | 濃度3 （ng/ml） | 濃度4 （ng/ml） | 濃度5 （ng/ml） |
B1（G1） | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
峰面積ms（B1+ G1） | 15015 | 30383 | 61183 | 170378 | 382826 |
B2（G2） | 0.015 | 0.03 | 0.06 | 0.15 | 0.3 |
峰面積ms（B2+ G2） | 10388 | 19107 | 40101 | 87928 | 188098 |
圖1 （B1+G1）線性關(guān)系圖
圖2 （B2+G2）線性關(guān)系圖
圖3 黃曲霉線性關(guān)系色譜圖
8、 精密度數(shù)據(jù)
將1.0ng/ml的溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，得到色譜數(shù)據(jù)，B1+B2+G1+G2峰面積和的RSD為0.16%，數(shù)據(jù)見表2，色譜圖見圖4
表2 精密度數(shù)據(jù)表
進(jìn)樣次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
黃曲霉峰面積和 | 570924 | 569923 | 571763 | 570838 | 572278 |
圖3 黃曲霉精密度色譜圖
9、樣品數(shù)據(jù)
按照標(biāo)準(zhǔn)處理樣品，得到如下色譜圖，玉米中黃曲霉為0.2μg/kg。色譜圖見4
圖4玉米中黃曲霉
10、結(jié)論
通過以上檢測(cè)，柱后光化學(xué)衍生設(shè)備的熒光檢測(cè)，測(cè)定黃曲霉毒素 B1，B2，G1，G2 的方法。方法線性及重現(xiàn)性良好，*可以滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求，根據(jù)對(duì)實(shí)際樣品玉米中的黃曲霉測(cè)試，此方法可以很好的 將被測(cè)成分與基質(zhì)干擾峰分離。