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選擇柱后衍生系統(tǒng)需要考慮的因素有哪些？
閱讀：1066 發(fā)布時間：2022-11-29
柱后衍生又稱柱后反應，利用衍生反應使被測物與相應的試劑分析反應，以改變其物理或化學性質(zhì)，使其被檢測到。
選擇柱后衍生系統(tǒng)需要考慮的因素有哪些？
1、試劑穩(wěn)定性。足以用于日常工作的最小試劑穩(wěn)定性是一天。這意味著給定樣品的產(chǎn)率和信噪比必須至少保持8小時不變。
2、反應速度。當試劑與色譜柱流出物混合時，分析分離完成。因此，最重要的是分析物盡快反應。反應時間越長，則反應器所需的體積越大。體積較大時，峰形將變形。為了使譜帶擴散最小，重要的是要使色譜柱和檢測器之間的總時間（以及因此的體積）盡可能的短。如果反應緩慢（超過一分鐘），可以使用高溫減少反應時間。
3、可重復性。由于反應是“即時”發(fā)生的，因此當合并的色譜柱和試劑流流向檢測器時，可重復性與泵的流速精度和溫度有關。因此，對于任何給定的物種，即使是不完全的反應也將具有相同的保留時間。因此，重要的是泵保持恒定的流量，并且反應器保持恒定的溫度。將色譜柱保持在恒定溫度以確保正確分離和鑒定分析物也非常重要。
4、最小的試劑檢測器響應。試劑（或其副產(chǎn)物）的顏色或背景熒光表示連續(xù)的噪聲源。由于試劑相對于分析物而言存在過多，因此試劑的強背景信號可能會消除分析物的信號。基線噪聲與背景信號成正比。
5、溶解度。所有物質(zhì)都必須保留在溶液中，包括洗脫液和試劑的組合成分以及新形成的衍生物。沉淀物會堵塞毛細管，爆裂反應器和污垢檢測器流通池。
6、流量均勻。基線噪聲是洗脫液和試劑泵中流噪的函數(shù)。流量不均勻會導致混合不均勻，從而導致對背景信號的調(diào)制，該信號表現(xiàn)為噪聲。折射率噪聲甚至比吸收噪聲更令人討厭。
使泵流量均勻的常用技術是添加脈沖阻尼器或使用注射泵。大多數(shù)現(xiàn)代檢測器對折射率噪聲都不敏感。