釓布醇雜質(zhì)有哪些結(jié)構(gòu)式

       釓布醇是用于核自旋層析成像的含釓造影劑，自2000年以來其被批準(zhǔn)在德國作為Gadovist用于適應(yīng)癥“顱骨和脊柱磁共振層析成像(MRT)的造影增強"。釓布醇Chemicalbook是由釓(Ⅲ)和大環(huán)配體10-(2，3-二羥基-1-(羥基甲基)丙基)-1，4，7，10-四氮雜環(huán)十二烷-1，4，7-三乙酸(butrol)構(gòu)成的非離子絡(luò)合物。

釓布醇制備：

取5.0g輪環(huán)滕寧(Ⅰ)、1.85g氯化鋰于三口瓶中，加入30ml異丙醇，升溫至80-85℃回流24h，減壓濃縮至干。在濃縮液中加入30ml無水THF攪拌溶清，加入4，4-二甲基-3，5，8-三氧雜二環(huán)[5.1.0]辛烷(Ⅱ)5.0g，升溫回流5小時，減壓濃縮至干，加入甲基叔丁基醚回流析晶，過濾50℃真空干燥得中間體(Ⅳ)8.1g。中間體(Ⅳ)8.0g加入8ml純化水?dāng)嚢枞芮?。另?.37gChloroacetic acid溶于8ml純化水中于-5-5℃加入3.27g一水合氫氧化鋰，攪拌溶解，將Chloroacetic acid鋰溶液室溫下滴加至中間體(Ⅳ)溶液中，滴加結(jié)束升溫至65℃，3小時內(nèi)分批加入約2.8g一水合氫氧化鋰，控制反應(yīng)體系pH大于9，繼續(xù)反應(yīng)2小Chemicalbook時，反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.5，攪拌0.5h后加入160ml乙醇，升溫至回流，攪拌析晶5小時，降溫至室溫，過濾，真空干燥得中間體(Ⅳ)8.3g。8.2g中間體(Ⅳ)加入8ml純化水?dāng)嚢枞芙?，調(diào)節(jié)pH為3.5，加入3.02g氧化釓，升溫至95℃，反應(yīng)4小時，冷卻至室溫，用氫氧化鋰調(diào)節(jié)至中性，滴加80ml乙醇，升溫回流，攪拌析晶5小時，降溫至室溫，過濾，真空干燥得中間體(Ⅵ)即釓布醇粗品8.5g。8.0g粗品加入8ml純化水，升溫70℃攪拌溶解，滴加80ml乙醇，1h內(nèi)加畢。滴加完畢升溫至回流，攪拌析晶2小時降溫至室溫，過濾，真空干燥得釓布醇7.1g?？偸章蕿?0.4％，HPLC純度99.9％。

釓布醇雜質(zhì)有哪些結(jié)構(gòu)式

深圳艾利蒙生物科技有限公司所提供雜質(zhì)對照品僅供醫(yī)藥研發(fā)機構(gòu)實驗室研發(fā)及項目申報所用，不可直接應(yīng)用于臨床。

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