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原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法

時(shí)間:2022-1-19 閱讀:727
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原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高等問(wèn)題。原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。


  今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過(guò)程中經(jīng)常遇到的200個(gè)問(wèn)題及解決方案,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)積累,相當(dāng)寶貴哦!掌握這些,您就成為原子吸收光譜儀器的高級(jí)工程師啦!


  一、用AAS測(cè)定巖石中鋰,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決?


  可能的原因:鋰是易電離的元素要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長(zhǎng)處產(chǎn)生分子吸收。


  二、原子吸收光譜儀測(cè)硫酸鋅中的鉛,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,過(guò)濾,上機(jī)。


  數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過(guò)濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛,環(huán)境因素也是誤差來(lái)源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。

  三、石墨爐測(cè)鉛時(shí),空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。


  1. 主要來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管,然后測(cè)你所用的水,再測(cè)含酸的水空白,這樣你就可以知道了


  2. 空白問(wèn)題來(lái)自多方面,上面說(shuō)的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮?dú)?,但要注意分子帶背?/span>


  3. 實(shí)際Pb含量有出入,廠家就沒(méi)有測(cè)準(zhǔn);你的儀器可能沒(méi)有調(diào)制


  4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題,有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛,濕法消化使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。推薦閱讀:進(jìn)口還是國(guó)產(chǎn)?其實(shí)你應(yīng)該選擇進(jìn)口二手儀器!


  5. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會(huì)超過(guò)0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多,只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過(guò)鉛比較難做,基體干擾很大。


  四、請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么做?


  用分光光度法,磷鉬藍(lán)光度法試試。

 

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