主動(dòng)溶劑調(diào)制提供了一種基于閥的方法來解決二維液相色譜中維 (1D) 與第二維 (2D) 溶劑系統(tǒng)不兼容的問題。

摘要 

二維液相色譜 (2D-LC) 方法開發(fā)中的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)是維 (1 D) 與第二維 (2 D) 溶劑 系統(tǒng)不兼容。在充滿挑戰(zhàn)的分離系統(tǒng)組合中，2 D 中可觀察到流穿峰、峰展寬或變形 峰等體積過載效應(yīng)。主動(dòng)溶劑調(diào)制 (ASM) 提供了一種基于閥的方法來解決該問題， 可提高 2 D 中的分離度和靈敏度。本篇技術(shù)概述闡述了 ASM 的原理，并展示其在兩 種反相 (RP) 液相色譜分離組合及親水相互作用液相色譜 (HILIC) 和 RPLC 組合中發(fā) 揮的作用。

結(jié)論 

2D-LC 方法開發(fā)中的一項(xiàng)重要挑戰(zhàn)是 1 D 與 2 D 溶劑系統(tǒng)不兼容。對(duì)于 1 D 洗脫液中的 分析物在 2 D 色譜柱中保留性較低的分離 系統(tǒng)組合，2 D 中可能會(huì)觀察到流穿峰、 峰展寬或變形峰等體積過載效應(yīng)。主動(dòng)溶 劑調(diào)制提供了一種基于閥的方法，在 2 D 色譜柱前用 2 D 流動(dòng)相稀釋 1 D 洗脫液，解 決了這一問題，從而實(shí)現(xiàn)了 2 D 色譜柱頭 處的分析物集中。 

在 PAH 的 RPLC-RPLC 分析中，未使用 ASM 時(shí)將出現(xiàn) 2 D 峰展寬和變形峰。在 ASM 稀釋因子為 2 的條件下使用 ASM 時(shí)，2 D 色譜柱頭實(shí)現(xiàn)分析物集中，從而獲 得了對(duì)稱的 2 D 窄峰。在多肽的 HILIC-RPLC 分析過程中，未使用 ASM 的2 D 中出現(xiàn)了多 肽的部分流穿。在 ASM 稀釋因子為 5 的條 件下使用 ASM 時(shí)，多肽實(shí)現(xiàn)了*保留。

參考文獻(xiàn) 

1. Stoll, D. R.; Carr, P. W. Two-Dimensional Liquid Chromatography: A State of the Art Tutorial. Analytical Chemistry 2017, 89, 519-531 

2. Stoll, D. R.; et al. Active Solvent Modulation: A Valve-Based Approach To Improve Separation Compatibility in Two-Dimensional Liquid Chromatography. Analytical Chemistry 2017, 89, 9260-9267 

3. Li, D.; Jakob, C.; Schmitz, O. Practical considerations in comprehensive two-dimensional liquid chromatography systems (LCxLC) with reversed-phases in both dimensions. Analytical and Bioanalytical Chemistry 2015, 407, 153-167