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皖儀科技離子色譜法測定乳粉中的膽堿含量

閱讀:396      發(fā)布時間:2024-3-18
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皖儀科技離子色譜法測定乳粉中的膽堿含量


膽堿由 Adolph Strecker 1849年從豬膽汁中分離得到,故又名膽素,直至上世紀(jì)三十年代才逐步明確其營養(yǎng)價值和作用。膽堿在人體的生產(chǎn)發(fā)育過程中起著至關(guān)重要的作用,研究表明,膽堿對于大腦的發(fā)育及代謝、神經(jīng)系統(tǒng)信息傳遞、視力的增強以及鈣的代謝等功能均有積極的促進和改善效能。此外膽堿能夠影響胎兒的大腦發(fā)育,增強寶寶的記憶力,對神經(jīng)管的閉合起到關(guān)鍵作用;缺乏膽堿可能會導(dǎo)致記憶力損傷、腎臟損害、干細(xì)胞受損及引起心腦血管疾病。膽堿在食品領(lǐng)域主要應(yīng)用于在嬰幼兒配方食品和孕婦妊娠期及哺乳期食品中,是嬰幼兒配方食品中必須添加的一種營養(yǎng)物質(zhì)。人體內(nèi)膽堿的主要源自于自身合成和食物獲取,一般不會出現(xiàn)膽堿缺乏,但對于嬰幼兒來說,其自身合成膽堿的能力有限,特別是在母乳不足的情況下,其機體所需膽堿的來源主要是嬰幼兒配方食品,故對嬰幼兒配方食品中膽堿含量的監(jiān)測具有重要意義。

國內(nèi)目前關(guān)于奶粉中的膽堿含量檢測方法的報道較少。傳統(tǒng)方法主要有高氯酸非水滴定法、雷氏鹽重量法等;現(xiàn)代膽堿含量的檢測方法有離子色譜法、雷氏鹽比色法、高壓液相色譜-電化學(xué)檢測法、化學(xué)發(fā)光法等。膽堿是堿性強度與氫氧化鈉相似的一種含氮的有機堿性化合物,在水溶液中可以完全電離。所以可以采用離子色譜法,用陽離子交換柱測定膽堿的含量。該方法線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,適合奶粉中膽堿含量的日常檢測。

 

1 實驗方法

 

1.1測試條件

儀器:IC6200系列離子色譜儀配置陽離子抑制器;

 


色譜柱:陽離子色譜柱(4.0*250mm);

保護柱:皖儀諾譜;MS-5CG4.0mm*30mm);

柱溫:30℃;流速:1.0mL/min

進樣量:100μL;

檢測器:電導(dǎo)檢測器。

 

1.2 使用試劑

淋洗液:15mmol/L甲烷磺酸溶液;

標(biāo)樣:膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100mg/L);

樣品:羊奶粉。

 

1.3 標(biāo)樣制備

1.3.1 膽堿標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制分別精密移取0.2mL、0.5mL1.0mL、2.5mL、5.0mL膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,置于5100mL容量瓶中,用15mmol/L的甲烷磺酸溶液定容至標(biāo)線,混勻,即得。

1.3.2 樣品溶液配制精密稱取適量樣品于比色管中,水浴酸水解;稀釋適當(dāng)倍數(shù),過C18柱和濾膜,即得。

 

測試結(jié)果

 

2.1 線性測試

2.1.1 膽堿線性測試標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1


按照1.1的測試條件進行測試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1。


                  圖1

膽堿在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.999,線性良好,膽堿線性方程如下圖2。


                  圖2

 

2.2 檢出限測試

配制0.02mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照“11"項色譜條件,注入該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣分析,標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖3。檢出限數(shù)據(jù)見表2。

                 圖3


2.3 樣品測試

按照“11"項色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進樣分析,重復(fù)性譜圖見圖4。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表3。


                  圖4



總結(jié)

 

本次建立的離子色譜法檢測乳粉中的膽堿,線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,靈敏度高,滿足測試需求,可供參考。

 


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